химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

пробы облучают стандарты.

Для приготовления эталонов фильтр диаметром 30 мм устанавливают на тонкостенное кольцо, взвешивают и с помощью пульверизатора наносят 0,05 мл стандартного раствора, снова взвешивают и высушивают при комнатной температуре. Рабочие стандартные растворы готовят разбавлением головного стандарта, содержащего 1 мг РЪв 1 мл 1%-ной HN03. Чувствительность определения РЬ в анализируемом объеме составляет 0,07 мкг. Кроме РЬ, определяют As, Bin Со. Другие элементы не мешают анализу.

Схема аппаратуры для отбора проб приведена в работе [621], для РФА в лаборатории — в [806], в полевых условиях — в [ 1296].

Ценным дополнением к изложенному выше является фотонно-актива-ционный метод определения РЬ и еще 13 элементов в атмосферных аэрозолях [615]. Его главное преимущество - малая чувствительность к составу матрицы. Предел определения РЬ в этом методе при условии пропускания через фильтр 1000 м3 воздуха равен 12 нг/м3; содержание РЬ в исходном фильтре составляет 72 нг/см2. Относительное стандартное отклонение при определении 1 мкгРЬ в 1 м3 воздуха составляет 13% (и = 3).

Ядерно-физические методы сравнительно редко применяются для определения РЬ в воздухе; пример анализа методом ПАА уже был рассмотрен выше (см. раздел VI.9.2). Описан [1324] радиохимический метод определения 210РЬ в воздушной пыли и в урановых рудах.

Анализу воздуха посвящены монографии [299,394].

VII.5. ЧИСТЫЕ ПРОСТЫЕ ВЕЩЕСТВА И СПЛАВЫ

Металлы, неметаллы и сплавы в большей степени привлекали внимание специалистов, чем многие другие продукты промышленного производства. Это вызвано их хозяйственным значением, потребностями ряда отраслей промышленности в металлах высокой чистоты, а также тем значительным влиянием, которое оказывают примеси свинца на свойства многих металлов (см. раздел II.1). Не опасаясь преувеличения, можно сказать, что удивительные успехи в области получения металлов особой чистоты были во многом подготовлены достижениями аналитической химии. К определению примесей РЬ реже привлекались химические, чаще - физико-химические и физические методы.

VII.5.1. Методы определения свинца в металлах и неметаллах

В исходных материалах полупроводниковой технологии 10~3-10"4% РЬ определяют методом переменно-токовой полярографии [266].

Для определения свинца в In 2 г металла растворяют при нагревании в 4 мл HN03, раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 10 мл 1 М Н3Р04, связывающей In в комплекс. Если присутствует Sn, его свя252

зывают добавлением равного объема 1 М NaF, после чего полярографируют, применяя метод добавок. Потенциал пика РЬ по отношению к донной ртути равен —0,50 В.

Для определения свинца в Sb и Sn анализ начинают с отгонки основной массы металлов в виде бромидов, поскольку при большой концентрации NaF пик РЬ уменьшается. С этой целью пробу массой 1 г помещают в кварцевую чашку, приливают 8 мл НВг + 2 мл раствора НВг (1 : 1), насыщенного Вг2, смесь выпаривают на песчаной бане досуха и при большом количестве сухого остатка обработку повторяют. После этого соли выпаривают с конц. НС1 для перевода в хлориды, которые растворяют в 1 М НС1, к аликвотной части добавляют 1 М NaF и полярографируют. Методом добавок в Sn найдено 3,7 ? 10~4% РЬ, причем относительное стандартное отклонение составляет 30% (и = 6).

В висмуте свинец определяют методами визуальной титриметрии [462, 583], полярографии [462, 518] и АЭС [547]. Приведем описание химико-спектрального метода, основанного на избирательном испарении РЬ в виде РЬС12, образовавшегося в результате галогенирования свинца расплавленным BiCl. Монохлорид висмута получают взаимодействием расплавленного BiCl3 с порошком Bi в соотношении 1 : 2.

1 г порошкообразного Bi и 50-100 мг BiCl помещают на дно кратера графитового электрода и смесь предварительно нагревают до 350-450° С, чтобы обеспечить гапо-генирование свинца. При воздействии дуги постоянного тока (7= 15 А, экспозиция 30 с) свинец избирательно испаряется в разряд в виде РЬС12. Его определяют по линии 283,307 нм. Относительное стандартное отклонение варьирует от 15 до 20%.

Для определения свинца в Т1 предложен метод инверсионной хроно-потенциометрии на дисковом вращающемся (75 об/с) углеситалловом электроде [169] с рабочей поверхностью торца 0,158 см2. Анализ ведут в растворе 0,01 М T1N03 в 0,1 М NaC104 с рН 2, из которого кислород удален пропусканием очищенного аргона. Предэлектролиз выполняют при потенциале -1,0 В по отношению к Ag/AgCl-электроду, который с помощью потенциостата П-5827 поддерживают на этом уровне в течение 30 мин. По окончании стадии выделения электроды ячейки отключают от потенциостата с помощью реле РСЭ-9 и подключают к гальваническому контуру; сначала электролитически растворяют Т1 при потенциале -0,55 В. Затем постоянным током от батарей БАС-80 растворяют РЬ, пропуская ток аргона на стадии регистрации кривой потенциал—время над раствором, а силу тока поддерживая на уровне 100 мкА. В анализируемом образце таллия найдено 5 • Ю'^РЬ при относительном стандартном отклонении

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рамка меняющая номер
где купить карнавальные линзы с оптической силой -3
Стеллажи и библиотеки Белый
автобусы в аренду с водителем москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)