химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

воздуха [1184, 1471], но она же выдвигает высокие требования к тщательности отбора проб, к подготовке и хранению пробоотборной аппаратуры. Указанные требования учтены в описанных конструкциях [1184].

Предложен [983] метод определения суммарного содержания РЬ в составе тетраалкилпроизводных, не требующий хроматографического разделения. В работе [642] свинец определяют наряду с другими элементами методом непламенной ААС, используя малообъемный вариант отбора проб. Предел определения РЬ при времени отбора проб 15 и 60 мин составлял соответственно 0,070 и 0,017 мкг/м3.

Для определения аэрозольного РЬ перспективен метод [1397], основанный на применении электростатической печи накопления. По оси печи, помещенной в потоке света лампы с полым катодом (и вблизи ее), установлена тонкая вольфрамовая проволока; между проволокой и печью, закрепленной в токонесущих бронзовых контактах, приложено высокое напряжение. Благодаря этому из пропускаемого воздуха заряженные частицы пыли осаждаются на поверхности печи. После пропускания 100— 300 мл воздуха в течение 30-90 с вольфрамовую проволоку удаляют и определяют РЬ на приборе Перкин-Элмер с регистрацией сигнала на осциллографе. Температура озоления 400°С, атомизации 2000°С. Предел определения Pb 10"12 г. 2S0

Методы пламенной ААС разработаны применительно к определению РЬ, содержащегося в аэрозолях [1199] или в составе тетраалкилпроизводных [746, 1137]. В работах [919, 1233] осуществлен одновременный, но раздельный отбор обеих форм нахождения свинца с последующим измерением абсорбционного сигнала каждой из них. Установлено, что относительное содержание тетраалкилпроизводных в воздухе ввиду их неустойчивости невелико и варьирует от 0,1 до 9,7%. Общее содержание РЬ в зависимости от района отбора проб колебалось от 1,77 до 3,2 мкг/м3.

Описаны разнообразные устройства для отбора проб, анализируемых методом ААС [746,919,1113,1184, 1270,1471].

Методы РФА применяются как для определения только РЬ [923, 1296], так и в многоэлементном анализе [223, 234, 806] аэрозолей. Подключением к рентгеновскому спектрометру миникомпьютера, в память которого были заложены спектры 40 элементов и чистого фильтра, удалось с хорошей воспроизводимостью определить 22 элемента, включая РЬ, в двух фракциях аэрозоля. При этом относительное стандартное отклонение для элементов с Z > 20 было около 10%. После отбора пробы фильтр без дополнительной обработки облучают рентгеновским излучением трубки с антикатодом из Cr(W) [621, 806], портативными источниками (241Am/Ag, 10'Cd/10'Ag) [923, 1296] или протонами, ускоренными в циклотроне до энергии не более 4 МэВ [223, 234].

Поскольку поведение частиц аэрозолей в организме зависит от их размера, для решения специальных санитарно-гигиенических задач прибегают к фракционированию с помощью дихотомического сепаратора. По данным РФА, содержание РЬ в двух выделенных фракциях с размером частиц до 2 мкм и от 2,5 до 10 мкм составляло соответственно 460 ±50 и 110 ± ± 12 нг/м3 [806]; отобранные фракции были взвешены. Главная фракция является и более токсичной, так как мелкие частицы, минуя верхние дыхательные пути, почти беспрепятственно поступают в органы дыхания.

Влияние различных факторов на надежность определения РЬ в аэрозолях обстоятельно изучено в работе [1296]. В ней указаны такие источники погрешностей, как самопоглощение вторичного излучения крупнозернистыми частицами с размером > 5 мкм, неравномерность распределения аэрозоля на поверхности фильтра, применение точечного источника вместо кольцевого, присутствие мешающих элементов. При возбуждении флуоресценции источником 10'Ag, образующегося из 109Cd, наиболее ощутимы помехи со стороны Zn и элементов с Z от 31 до 38; Си и Fe хотя и в меньшей степени, но мешают анализу. Подбором оптимальных условий возможно ослабить влияние этих погрешностей и приблизить результаты к получаемым методам ААС.

С точки зрения селективности и экспрессности стоит выделить метод [234], основанный на облучении фильтра с частицами аэрозоля, протонами, ускоренными на циклотроне или низкоэнергетическом ускорителе, с одновременным детектированием Ьа- или Lp-линий характеристического излучения свинца с помощью Si(Li) -детектора. Методика анализа очень проста и сводится к следующему.

Пробу отбирают в течение 30 мин, протягивая исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин через фильтр, помещенный в патрон. Затем фильтр закрепляют в мишене-держатель, помещают в камеру для облучения протонами с энергией не > 4 МэВ.

2S1

Под углом 45° к оси пучка за мишенедержателем устанавливают цилиндр Фарадея. Пучок протонов через никелевую фольгу выводится в воздух и через графитовый коллиматор диаметром 10 мм попадает на образец. Si (Li) -детектор устанавливают под углом 90° к оси пучка на расстоянии 20 мм под мишенедержателем и подключают через зарядочувствительный предусшштель и усилитель-экспандер к анализатору импульсов АИ-256. Одновременно с облучением током 10-15 нА, длящимся 2-3 мин, регистрируют вторичное излучение. В тех же условиях после

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KV-FLASH-AU-04
радар детекторы valentine one купить
шашка такси без провода
дизайн и верстка в полиграфии курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)