химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ствии желатина. При условии отбора 200 л воздуха чувствительность составляет всего 0,01 мг РЬ /м3. Такой метод, естественно, неприменим для определения РЬ в малозагрязненном воздухе. Никаких ограничений в этом отношении не имеют методы ИВА с применением стационарной капли ртути в качестве рабочего электрода [745, 781, 1008]. Первый из них рассчитан на одновременное определение Cd, Си, РЬ и Zn, второй — на последовательное определение СП и Вт" — катодной, а РЬ — анодной ИВА, третий - на анализ смесей Cd, РЬ и Zn.

Наиболее исчерпывающее изучение возможностей метода сделано в работе [1008]. Его достоинствами являются простота подготовки проб и самого анализа, незначительная в сравнении с определяемым содержанием РЬ поправка на холостой опыт, линейность градуировочного графика и отсутствие помех со стороны равных или несколько больших количеств ряда элементов, а именно: As (III), Bi, Cd, Co, Cr(III), Cu, Fe(IH), In, Mn, Ni, Sb (III), Sn (II), Tl (I), Zn и P(V). Рассмотрим методику анализа.

Через фильтр Ватман 41 диаметром 11 см высокообъемным пробоотборником просасывают от 50 до 100 м3 (в зависимости от загрязненности) воздуха со скоростью 400 л/мин. Затем фильтр обрабатывают смесью кислот согласно описанию в разделе VII .4.1, выпаривают почти досуха, остаток растворяют в 25 мл бидистиллята и 10 мл полученного раствора вводят в трехэлектродную ячейку с рабочим (висящая капля ртути) , насыщенным каломельным и вспомогательным платиновым электродами, причем последний погружают в насыщенный раствор КС1; электродное пространство поделено перегородкой из пористого стекла, покрытого гелем агар-агара; рН пробы доводят до 4,5, добавляя тартрат аммония, очищенный от примесей электролизом с ртутным катодом в течение часа и при потенциале -1,2 В по отношению к н.к.э. Смесь деаэрируют азотом особой чистоты и в дальнейшем поддерживают инертную атмосферу на протяжении всего эксперимента пропусканием газа над раствором. Анализ ведут на приборе Электроскан-30 Беккман, выделяя Cd и РЬ при потенциале -0,8 В (н.к.э.), a ZnnpH -1,2 В; время выделения соответственно 10 и 3 мин. Потенциалы пиков анодного растворения в порядке перечисления элементов -0,54; -0,43 и -0,92 В. Таллий дает анодный пик при -0,42 В и потому мешает анализу. Взаимные помехи РЬ и И устраняются путем смены фона. Медь можно определить по пику при -0,03 В. Скорость сканирования 40 мВ/с. Предел определения РЬ 10"7%, а относительное стандартное отклонение на уровне концентраций 10"*% равно 10% (я=12).

Состав смеси Pb-органических соединений, загрязняющих воздух, определяют гибридным методом [768], в котором сочетается газохроматогра-фическое разделение с последующей непламенной атомизацией веществ, выходящих из колонки. Результаты определения нанограммовых количеств РЬ этим методом воспроизводятся в пределах 2%. Предел определения компонентов смеси становится ниже 100 пг/м3, если увеличить объем прокачиваемого воздуха до 1 м3.

VII .4.3. Физические методы определения свинца

Атомно-эмиссионную спектроскопию сравнительно редко применяют для определения одного только свинца в атмосфере промышленных предприятий [425] и в воздухе вне помещений [644]. Хорошие метрологиия249

ские показатели присущи методу [644], в котором аэрозоли собирают на фильтр ФПП, прокачивая в течение часа 6 м3 воздуха. Взятую пробу анализируют непосредственно, возбуждая спектр дугой постоянного тока при наложении переменного магнитного поля. Предел определения РЬ по линии 283,307 нм - 8 нг/м3 .

В рамках многоэлементного анализа РЬ определяют после хромаюграфи-ческого разделения [1342] или непосредственно [1305] с возбуждением спектра индуктивно-связанной плазмой. В последнем случае 30 л воздуха прокачивают за 30 мин через электрод из пористого графита, который по эффективности превосходит мембранные фильтры типа Миллипор. Этот быстрый метод рассчитан на одновременное определение Al, Be, Со, Cr, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni и Pb. На электрод наносят In в качестве внутреннего стандарта. Предел определения РЬ по линии 283,307 нм равец.3 нг, а относительное стандартное отклонение составляет 10%. Результаты определения РЬ методом АЭС по сравнению с ААС несколько завышены, причем ААС дает лучшую воспроизводимость.

Описан [965] способ определения РЬ по линии атомной флуоресценции 405,8 нм. Метод хорошо приспособлен для серийных анализов в потоке дыма, но имеет невысокую чувствительность.

Большинство экспериментаторов предпочитают определять РЬ в воздухе методом ААС. Общее значение для анализа атмосферной пыли имеют данные работы [383] о том, что скорость испарения РЬ зависит от природы основы: на угольном порошке процесс происходит значительно быстрее, чем на Si02. Влияние основы в анализе этих объектов предложено элиминировать введением СиС12 в количестве 0,4 мг на 2 мг эталона, который, кроме того, в несколько раз увеличивает сигнал абсорбции и улучшает воспроизводимость результатов.

Высокая чувствительность непламенной ААС позволяет предпочесть более быстрые методы отбора проб из малых объемов

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление цветов с пирожными в коробках
Фирма Ренессанс: лестница уличная в дом - всегда надежно, оперативно и качественно!
собрать кресло престиж
где арендовать помещение для вещей на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)