химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

льтра предложена последовательная обработка HNO3 и смесью H2S04 с 60%-ным Н202 (см. ниже). Осадок отделяют фильтрованием, а фильтрат разбавляют до 25 мл и исследуют [1480]. Авторы работы [1008] ограничиваются осторожным нагреванием фильтра Ватман 41 диаметром 11 см с собранными на нем частицами аэрозоля со смесью 32%-ной НС1, 70%-ной HN03 и 70%-ной НС104 (взятых в количестве соответственно 5; 3 и 2 мл), последующим выпариванием бесцветного раствора "почти досуха, растворением остатка в 25 мл бидистиллата; после такой подготовки выполняют анализ методом ИВА.

Межлабораторное сравнение различных методов подготовки проб и последующего анализа показало возможность получения вполне сравнимых результатов определения РЬ в аэрозолях [1077]. Иногда высказывают и противоположные суждения, но их авторы правильно относят недостаточно хорошую воспроизводимость результатов не за счет специфики использованных методов, а приписывают ее влиянию способа отбора проб [1105] или их подготовки к исследованию [427]. Придавая этим вопросам важное значение, химик должен разумно согласовывать их с применяемым методом количественного определения свинца. При незначительном содержании РЬ в воздухе (см. раздел 1.3) выбор делают между наиболее чувствительными физико-химическими и физическими методами анализа.

247

VII.4.2. Физико-химические методы определения свинца

Для фотометрического определения свинца большинство авторов предпочитают дитизоновый метод, применяемый с некоторыми нюансами для исследования малых (порядка десятков литров) [299, 609] и больших (3-4 м3) [1337] объемов воздуха. Приемлемые и достаточно надежные варианты этого метода описаны в распространенной монографии [299, с.251].

Известные неудобства дитизонового метода (см. раздел 113) можно обойти, используя реакцию с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (см. раздел V.4.2), выполнению которой не мешают элементы, обычно присутствующие в частицах аэрозолей [1480].

Через мембранный фильтр воздухоотборником просасывают небольшой объем воздуха со скоростью 20 л/мин. Затем фильтр с аэрозолем нагревают с 1 мл HNO, в течение 15 мин, прибавляют 1,5 мл H3S04 и 1 мл 60%-ного Н,Ог, отфильтровывают осадок, разбавляют фильтрат до 25 мл и экстрагируют свинец встряхиванием с 10 мл 0,05%-ного раствора диэтилдитиокарбамата в СС1,. Из органической фазы РЬ реэкстра-гируют в 8 мл 3,5 М НС1, водный слой нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до рН 10, вводят 0,02%-ной раствор 4-(2-пиридилазо)-резорцина, разбавляют до 25 мл и измеряют светопоглощение при 520 нм.

Тетраалкилпроизводные свинца определяют дитизоновым методом после извлечения из воздуха прокачиванием со скоростью не более 25 л/мин через 1 N J2 и 40 л/мин через иодированный волокнистый стеклоуглерод-ный фильтр [299, 667]. При этом результаты анализа фотометрическим и атомно-абсорбционным методами хорошо совпадают. Однако некоторые аэрозоли (в зависимости от природы) определяются не полностью, если не поставить дополнительного фильтра типа Миллипор АА с диаметром пор 0,8 мкм. Такие фильтры не сорбируют тетраалкилпроизводных свинца.

Для массовых измерений более удобен метод [496], основанный на измерении светопоглощения комплекса Pb (II) с 1,10-фенантролином и эозином.

Через три поглотительных прибора, содержащих каждый по 2 г активированного угля, пропускают 360 л воздуха в течение 2 ч. Затем сорбент количественно переносят в конические колбочки и взбалтывают в каждой в течение 30 мин с 10 мл спирта. Экстракты отделяют от угля фильтрованием, сорбент промывают 2 мл спирта, жидкости объединяют, добавляют несколько кристалликов иода и через 20 мин смесь упаривают досуха. К остатку приливают 3 мл 6 М HN03, снова упаривают досуха и после охлаждения приливают 2 мл 0,01 М HN03 + 15 мл бидистиллята. Через 10 мин полученный раствор нейтрализуют 0,01 М КОН до рН 6,5, устанавливаемому по рН-метру, разбавляют до 30 мл и вводят по 1 мл 0,05 м раствора 1,10-фенантролина в СНС13 и 0,005 М раствора эозина. Через 10 мин комплекс экстрагируют 4 мл СНС13 в течение 1 мин, а еще через 5 мин измеряют светопоглощение при 550 нм и / = 1 см по сравнению с контрольной пробой. Для построения градуировочного графика в делительные воронки берут по 6 мл 0,05 М NaNO,, добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 мкг РЬ и недостающий до 30 мл объем бидистиллята и далее ведут экстракцию комплекса согласно описанию выше. При определении 1,85 мкг РЬ относительное стандартное отклонение составляло 15% (и =8) .

В работе [445] описан метод определения гидрохиноната свинца в аэрозолях. С фильтра его растворяют в 2 М КОН и после добавления спирта, воды и аммонийной буферной смеси в одной аликвотной части определяют РЬ сульфарсазеновым методом (см. раздел V.4.2), в другой - гидрохинон по реакции с FeCl3 и K3Fe(CN)6, выполняемой при рН 3. 248

Одновременное определение РЬ и Sb возможно методом низкотемпературной люминесценции [213].

В монографии [299] приведено описание методики определения аэрозольного РЬ с применением классической полярографии на фоне 1 М NaOH и в присут

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена компрессора кондиционера стоимость
example концерт в москве 2016
утятница чугунная эмалированная
мусат solingen

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)