химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

сить чувствительность анализа путем предварительного осаждения As, Cd, Cu, Fe, Hg, In, Ni, Pb, Те, Zn на Хромосорбе в виде пирролидиндитиокарбаматов.

200 г морской воды, профильтрованной через фильтр с размером пор 0,45 мкм, подкисляют Н0 до рН 5, добавляют в качестве внутреннего стандарта 50 мкл ко-бальтсодержащего раствора (10 мг/л) и приливают осадитель - 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора пирролидиндитиокарбамата аммония, очищенного встряхиванием с перегнанным СНОэ. Осадок переносят в небольшую колоночку с 200 мг очищенного Хромосорба W/AW-DMCS и после высушивания носителя хелаты растворяют в 5 мл СНОэ, очищенного перед использованием перегонкой ниже температуры кипения, собирая раствор в контейнер из политетрафторэтилена, промытый тем же растворителем. 300 мкл полученного раствора наносят на кварцевую пластинку прибора (рис. 32), выпаривают при ~ 30°С, а затем поступают, как в предыдущем методе. При времени измерения порядка 1000 с абсолютный и относительный пределы определения составляют соответственно 10~10 г и 1,6-10"°%, а относительное стандартное отклонение равно 8,2% (л = 5).

Метод анализа пресной и морской воды на содержание 12 элементов предложен в работе [700]. Анализируемую жидкость сначала освобождают от взвешенных частиц центрифугированием при 10000 об/мин, а затем дважды концентрируют определяемые металлы согласно описанию в разделе IV.4.1. В конечном счете на облучение лучами трубки Рентгенасо-вторичиой мишенью из молибдена поступает 0,1 г сорбента с обогащенным сорбатом. При измерении ?„-излучеиия РЬ с помощью кремниевого детектора и многоканального анализатора в течение 10 мин определяют 3 ? 10"8% РЬ. Для сравнения стоит указать, что предел определения методом ААС в этих объектах и без предварительного концентрирования составляет 2-10"*% РЬ. Недостаток метода - большой расход времени на подготовку проб к РФА (около 4 ч). Этот же недостаток присущ другим методам РФА, предназначенным для определения ряда тяжелых металлов, в том числе РЬ, в промышленных стоках [1154] и природных водах [740].

Анализу вод посвящены монография [307] и официальное издание СЭВ [516]. Значение инверсионных электрохимических методов в анализе природных вод показано в обзоре [436].

VII.4. ВОЗДУХ И АЭРОЗОЛИ

VII.4.1. Отбор проб и их подготовка к анализу

В воздухе свинец содержится в виде аэрозолей и паров свинецоргани-ческих соединений, в основном антидетонационных присадок и продуктов их разложения. Эти ингредиенты очень различны по химическим свойствам, токсичности и принятым ПДК (см. раздел 1.4). Поэтому отбор и анализ проб воздуха направлены на раздельное определение РЬ в аэрозолях и в РЬ-органических соединениях.

Последние сорбируют из потока воздуха жидкими поглотителями, причем самым лучшим считается 0,2 М JC1 в метаноле [1137], а также активированным углем [496] или иодированным волокнистым стеклоуглеродный фильтром, приготовление которого описано в работе [667]. В качестве коллекторов РЬ-содержащих аэрозолей применяют фильтры из бумаги Ватман 41 или фильтровальной бумаги с синей лентой [223, 234], из перхлорвинила (фильтры АФА-ХП-18 или АФА-ХШ-18) [5, 556] или полисти-246 рола [621], из графита [1305] или стекловолокна [5] с диаметром пор от < 0,2 до 1,4 мкм. Сообщалось и о применении фильтров из тефлона или эфиров целлюлозы [806]. Большинство авторов склоняются в пользу фильтров из органических полимерных мембран или графита, сочетающих высокую степень чистоты с малой гигроскопичностью.

Самым распространенным способом накопления аэрозолей является прокачивание через фильтр тока воздуха с применением крупнообъемных, а при достаточной чувствительности метода анализа — малообъемных про-боотборных устройств. Последние значительно сокращают расход времени на выполнение наиболее длительной стадии анализа, что особенно важно при массовом отборе проб. Однако более высокую точность при прочих равных условиях обеспечивает применение крупнообъемных пробоотборников [455]. Увеличением длительности отбора до 1 мес можно ослабить влияние метеорологических факторов.

В особых случаях прибегают к фракционированию золей по размерам частиц дисперсной фазы [806] и к электростатическому осаждению аэрозолей [609, 1397]. В сочетании с ААС метод электростатического осаждения обеспечивает высокую чувствительность при относительно малом расходе времени на выполнение анализа.

В разрушающих методах свинец десорбируют трехкратной обработкой 15%-ной HN03 при 50-60°С [556], промыванием 30%-ной HN03, а затем водой с отсасыванием фильтрата [1183] или нагреванием фильтра с 1 М HNO3 при 100°С в замкнутой емкости в течение часа [781]. Иногда пользуются сухой и влажной минерализацией, причем последняя, согласно [4], обеспечивает лучшую воспроизводимость результатов анализа.

Фильтры АФА-ХШ-18 несколько раз обрабатывают смесью H2SO4 + + HNO3 + НСЮ4 (2:1:1), после осветления раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 5%-ной НС1, разбавляют до 5 мл водой и анализируют. Для разложения мембранного фи

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы раскроя
узи органов брюшной полости цена москва
продажа ограждения и барьеры
sfm в иркутске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)