химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ел определения составлял 1 мкг/л.

Для анализа загрязненных морских вод пригоден описанный выше метод [907] (см. VL2.2) с тем же пределом определения РЬ. В автоматизированном варианте метод позволяет выполнить 50 анализов в день.

При более высоких требованиях к чувствительности может быть полезен метод советских ученых [375], рассчитанный на определение в морских водах и льдах тех неорганических форм нахождения РЬ, которые переходят в истинный раствор при рН 4,0. Экстракционное концентрирование и реэкстракция обеспечивают количественное отделение от макрокомпонентов пробы Cd, Со, Cu, Ni и РЬ, определяемых методом непламенной ААС, калиброванным с применением стандартных образцов для анализа вод СОВ-3. Одновременно анализируют холостую пробу, приготовленную смешением HN03 и деионизованной воды в тех же соотношениях, в каких они брались для разбавления стандартных образцов СОВ-З. На спектрофотометре Перкин-Элмер, модель 503, этим методом можно определить несколько десятков нанограммов металлов; на приборе С-112 предел определения примерно на порядок выше. Относительное стандартное отклонение при определении 0,148 мкг РЬ в 1 л морской воды равно 19% (и = 5).

Проще в выполнении и не менее чувствителен экстракционный атомно-абсорбционный метбд [377], рассчитанный на определение РЬ и Zn в морской воде. Ее фильтруют через мембранный фильтр, фильтрат кипятят после добавления 2% об. конц. НС1 с целью перевода определяемых элементов из органических соединений в минеральные, которые после нейтрализации пробы до рН 6-7 количественно экстрагируют пеларгоновой кислотой; 10 мкл экстракта помещают в атомизатор. Предел обнаружения обоих элементов 0,1 мкг/л. 244

Сделаны первые удачные попытки концентрирования свинца и других тяжелых металлов из потока жидкости непосредственно на поверхности графитового или стеклоуглеродного атомизатора [638, 1396]. Электровыделением при контролируемом потенциале совместно с металлической ртутью отличают лабильные и связанные металлы в природных водах. При относительно простом способе концентрирования достигнут рекордно низкий предел определения РЬ — 0,02 мкг/л [638].

Свинец, связанный в водах в коллоидные агрегаты, определяют по методу, предложенному в работе [862].

50-100 мл свсжеотобранной воды фильтруют через мембранный фильтр, после чего последний промывают для удаления избытка соли 5 мл бидистиллята, сушат 5 мин при 105°С и помещают в танталовую чашечку, а затем в закрытую цилиндрическую пирексовую емкость с температурным контролем. Постепенно усиливая нагрев ИК-лампы до 250°С, разрушают органические вещества, не допуская при этом образования дыма. Затем остаток обугливают при 350 ± 10°С в течение 5 мин и танталовую чашечку устанавливают для регистрации фоновой линии и атомизации в пламени. Не изменяя положения чашечки, в нее вводят 50 мкл стандартного раствора с концентрацией 1 мкг/мл, выпаривают растворитель при нагревании чашечки с помощью алюминиевого стержня с электрическим питанием до НОТ и снова снимают сигнал абсорбции свинца при 283,3 нм.

Описанный метод обеспечивает количественное испарение РЬ с остатка фильтра на стадии атомизации. Поправка на холостой опыт составляет всего 2 нг. Относительное стандартное отклонение при среднем содержании РЬ в пробе 0,34 нг/г равно 9% (я = 10).

Для определения РЬ в питьевой воде можно рекомендовать описанный выше метод пламенной ААС (см. раздел VI.2.1), в котором проба вводится в пламя не распылением, а на платиновой петле [653]. В атмосферных осадках кадмий и свинец предлагается [358] определять методом пламенной ААС после соосаждения микроэлементов с Fe (ОН) 3 или А1 (ОН) 3 и отделения осадка флотацией. Предел обнаружения РЬ 10 мкг/л.

В многоэлементном анализе вод находит применение метод РФА. Однако чувствительность немодифицировэнного РФА недостаточна для прямого определения РЬ и других элементов в водах (см. раздел VIE3.1). Лишь в одном из современных методов (см. раздел VI.3.2), основанном на полном отражении первичного излучения от поверхности полированной кварцевой подложки, можно определить до 10"7% РЬ в сточных водах при очень малой затрате времени на подготовку проб. Последняя состоит в том, что 5—100 мкл анализируемого раствора или эмульсии наносят на кварцевую пластинку прибора (см. рис. 32) , добавляют небольшое количество (0,01-0,05%) пирролидиндитиокарбамата аммония и смесь высушивают, чтобы получить тонкую пленку диаметром не более 8 мм. При содержании в исходной пробе < 0,5% неорганических ингредиентов остаток от выпаривания облучают, пользуясь трубкой с молибденовым антикатодом, и измеряют интенсивность вторичного излучения. Растворы с большей концентрацией основы разбавляют, а при недостаточной концентрации определяемых элементов проводят химическое обогащение. Если же основа представлена органическими веществами, то ее разрушают влажным озолением на кварцевой пластинке перед облучением [1021]. Результаты анализа сточной воды этим методом приведены в разделе VI .3.2.

245

Авторы работы [1020] сумели повы

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена за букет для невесты
Фирма Ренессанс: лестница модульная купить - надежно и доступно!
кресло престиж производитель
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на T9S94EA - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)