химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ь ошибочно приняты адсорбционно-де-сорбционные волны природных органических веществ, почти совпадающие при рН 5 с волнами Cd и РЬ. При линейной развертке напряжения они не проявляются, а в дифференциальной импульсной ИВА их элиминируют обработкой пробы активированным углем или облучением УФ-све-том [841]. В силу изложенного следует убедиться в отсутствии помех и лишь после этого приступать к анализу.

Наиболее часто фигурирующими объектами исследования являются воды морей и океанов, в которых свинец определяют методами постоянно-токовой [840, 843], переменно-токовой [287] и дифференциальной импульсной [594, 595, 747, 1189] ИВА, а также хронопотенциометрии [971]. Методы дифференциальной импульсной [754, 1175] и постоянно-токовой ИВА применяются также для анализа дождевой и природной вод [789], поверхностных вод и донных отложений пресных озер [11].

Как показано на примере модельных растворов, самый низкий предел определения свинца и других тяжелых металлов характерен для дифференциального импульсного варианта ИВА. Подробная методика определения Cd, Си, РЬ и Zn в морской воде этим методом и другие методики ИВА описаны в разделе V.8.4.3.

При анализе морской воды тем же методом предлагается [747] предварительная подготовка пробы, состоящая в том, что после подкисления 50 мл жидкости нагревают и выпаривают до начала кристаллизации, а за240 тем разбавляют до 35 мл дистиллированной деионизованной водой, добавляют 2 капли 10%-ного NH2OH • НС1, 1 мл ацетатной буферной смеси, 15%-ный NaOH до рН 6,0 и недостающий до 50 мл объем воды. Смесь в количестве 25 мл берут для определения Си, РЬ и Zn по отношению к пику Cd как внутреннему стандарту. Расчет содержания определяемых элементов в пробе ведут по методу добавок. Описанная подготовка, по-видимому, обеспечивает более полный охват содержащегося РЬ, чем прямой анализ морской воды по методу [594] (см. раздел V.8.4.3).

С хорошими результатами в морской воде определяют Cd, Си, РЬ и Zn с применением переменно-токового варианта ИВА. Электроды: рабочий -стационарная капля ртути, сравнения - насыщенный каломельный, вспомогательный - платиновая спираль [1275]. Преимущества метода: экспрессность, возможность обойтись без добавления реактивов для определения всех элементов, кроме цинка, и отсутствие надобности в предварительном концентрировании. Относительное стандартное отклонение при определении 1,29 мкг РЬ в 1 л морской воды (и = 5) составляет 7%.

Одновременное определение РЬ и Т1 в дождевой воде, а также в элементном Si и в аэрозолях осуществляют методом постоянно-токовой ИВА на фоне 0,1 М тартрата аммония, обеспечивающем снижение миграционного тока, постоянство рН и подавление гидролиза. Фоновый электролит с рН 4,5 предварительно очищают электролизом с массивным ртутным катодом в течение часа, после чего вводят в трехэлектродную ячейку со стационарным капельным ртутным, вспомогательным платиновым и насыщенным каломельным электродами. После деаэрации РЬ и Т1 сначала выделяют совместно при потенциале -0,80 В отн. н.к.э. и измеряют общий пик анодного растворения при —0,42 В. Затем в раствор тартрата вводят ЭДТА до 0,01 М концентрации, чтобы сместить потенциал выделения РЬ на 0,7 В в отрицательную область. Тогда при -0,80 В выделится только Т1, который даст пик анодного растворения при -0,42 В. По разности высот пиков определяют содержание РЬ. Таллий не мешает анализу при огаошении Т1:РЬ, равном от 1 до 3. Относительное стандартное отклонение при определении 10"4% РЬ в присутствии Т1 той же концентраций равно 8% (и = 9). Метод применен для определения 2- 10"7-4 • 10~6% РЬ в дождевой воде; Fe (II) и Fe (III) даже в 1000-кратном избытке не мешают анализу [789].

Для определения 10~8-10~7% РЬ в потоке жидкости предложен метод дифференциальной ИВА с двумя рабочими стеклоугольными электродами с нанесенной на них пленкой ртути. Метод быстрее обычной ИВА и обеспечивает полное элиминирование фонового тока, а следовательно, и повышение чувствительности [1445].

VII .3.4. Физические методы определения свинца

Физические методы представляют особую ценность для определения общего содержания свинца.

Атомная эмиссионная спектроскопия, как и при исследовании других

объектов, используется для определения РЬ в рамках многоэлементного

анализа. Часто необходимое снижение предела определения достигается

упариванием пробы, экстракционным или ионообменным концентриро16. Зак. 373 241

ванием, а также применением индуктивно-связанной плазмы для возбуждения спектра.

В методе анализа сточной воды предприятий полупроводниковой техники [248], предназначенном для определения А1, В, Со, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Mn, Ni, Pb, Sb, Si, Sn и Ti, пробы воды упаривают до и после нейтрализации на графитовом порошке, содержащем 1,25% NaCl, и фотографируют спектр с использованием трехступенчатого ослабителя и спектрографа ДФС-8 с однолинзовой системой освещения щели. Предел определения РЬ составляет 1 • 10~3%.

Несколько более чувствителен другой метод [732], в котором пробу упаривают досуха, остаток

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
через какое время мифепристон выходит из организма
кровать и матрас 190-140
котеджный поселок павловскин озера на новой риге
обучение ремонту котлов в ставрополе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)