химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

да недостаточны, то свинец экстрагируют в виде дитизоната и после реэкстракции фотометрируют хелат с сульфарсазеном. Подробное описание оптимального варианта этого метода [327], предназначенного для определения РЬ в пресных и маломинерализованных водах, было приведено в разделе V.4.2. ?

238

Специальная задача определения гидрокси- и карбонатных комплексов РЬ в морской воде решается методом УФ-спектроскопии в интервале длин волн от 220 до 300 нм и при рН от 3,9 до 8,2 [707].

Для определения РЬ и Zn при одновременном присутствии в сточных водах их экстрагируют в виде диэтилдитиокарбаматов с применением в качестве экстрагента смеси толуола с изоамиловым спиртом (2:1), отделяя этим от мешающих ингредиентов, а затем реэкстрагируют оба элемента 2 М НС1. После вьшаривания реэкстрактов до 0,5-1,0 мл и разбавления водой до 100 мл свинец определяют в аликвотной части, маскируя Zn, Cd и Mg ферроцианидом калия. Метод позволяет определить до 0,01 мкг РЬ в 1 мл воды с погрешностью 12%; светопоглощение хелата РЬ с сульфарсазеном измеряют при 500 нм или с зеленым светофильтром. Если содержание Си и Zn в анализируемой воде в 50 и более раз выше, чем РЬ, то последний отделяют соосаждением с СаСОз [584].

При концентрации 0,05-1 мг/л свинец определяют в водах с достаточной точностью (1-5%) методом классической полярографии, рекомендованным официальным изданием СЭВ [516]. Для определения свинца в питьевой воде ГОСТ [129] рекомендует метод переменно-токовой полярографии.

В результате сравнения модифицированных полярографических методов сделано заключение [786], что для определения РЬ в пищевых водах на уровне до 50 мкг/л самым быстрым и удобным является метод дифференциальной импульсной полярографии на фоне 0,1 М НС1 (см. раздел V.8.4.2). Потенциал пика свинца равен —0,4 В по отношению к донной ртути.

Для анализа подземных вод, содержащих органические вещества, которые ингибируют электродные процессы, несомненный интерес представляет наблюдение авторов работы [161], показавших, что и без отделения и разрушения этих примесей свинец и цинк определяются методом квадратно-волновой полярографии при 70°С в интервале потенциалов от —0,2 до -13 В. При этом в пресные воды вводят КС1 до концентрации ~ 1 М для повышения проводимости раствора.

В подземной воде, содержащей 212 мг/л органических веществ и 157 г/л солей, было найдено свинца 0,062 ±0,001 и 2,00 ±0,009 мг/л при содержании соответственно 0,06 и 2,00 мг/л. Предел определения 0,06 мг/л [161].

Микроколичества Cd, Си, РЬ и Zn в сточных водах предложено определять на полярографе переменного тока с ртутным капающим электродом на фоне 0,5 М раствора винной кислоты. В трех образцах найдено свинца 0,0133 ± 0,0026; 0,097 ±0,010 и 0,727 ±0,030 мг/л. Градуировочный график на фоне 0,5 М винной кислоты в интервале концентраций РЬ 10"'-10~6 М линеен [86]. Для определения Ni используют другой фон.

Для анализа смеси Cd, Cu, Ni, РЬ и Zn в качестве основного фона рекомендован [35] раствор, содержащий в 1 л ПО г NH4C1, ПО г КС1 и 90 мл 25%-ного водного аммиака. Перед вводом в полярографическую ячейку в него добавляют на 5 мл 03-0,4 г аскорбиновой кислоты и столько же Na2S03. Пики всех компонентов смеси четко разделяются.

В анализе природных вод с небольшим содержанием РЬ особое место занимают инверсионные методы. В отличие от других вольтамперометри23» ческих методов они позволяют обойтись без предварительного концентрирования даже при определении ничтожного количества свинца в морской или дождевой воде (см. раздел 1.3). По сравнению с ААС методы ИВА имеют ряд преимуществ, значения которых в анализе природных вод нельзя недооценить: более низкий предел определения, отсутствие помех со стороны растворенных солей минерализованных вод, пригодность для дифференциации форм нахождения свинца (см. раздел V.1) и возможность одновременного определения нескольких элементов. Вместе с тем в анализе природных вод этими методами необходимо учитывать следующие моменты.

1. Непосредственный анализ проб воды при естественном значении рН дает представление только о содержании лабильных комплексов и простых ионов РЬ2*; при подкислении доля свинца, доступного определению, растет. Так, при естественном рН морской воды методом дифференциальной импульсной ИВА найдено 3,8 • 10~8% РЬ, при рН 5,3 - 1,08 • 10"7%, при рН 2,0 - 1,9 ? 10"7% [1189].

2. Для определения всех форм нахождения свинца необходимо сочетать методы ИВА и ионного обмена; в качестве сорбента некоторые авторы [747] предпочитают поли-(акриламидоксимную) смолу вместо обычно применяемой Челекс-100 (см. раздел V.1). Если же необходимо знать только общее содержание свинца, пользуются физическими методами — АЭС или ААС.

3. При измерениях методом дифференциальной импульсной ИВА возможны искажения аналитического сигнала в обе стороны и его положения за счет сорбции на электроде поверхностно-активных веществ, содержащихся в природных водах (гуминовая и фульвеновая кислоты) и в промышленных водах (амины, спирты).

4. В качестве пиков могут быт

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить сетку рабицу оцинковку сварную
госпитальный комплекс сдать москва
вытягивание вмятин на ребре жесткости автомобиле
Набор кастрюль Flamme 4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)