химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ембрану в держателе из стекла пирекс разбавленной HN03 (20 мл), дистиллированной водой (100 мл) и испытуемой жидкостью (500 мл). Фильтровать нужно в специальном помещении с очищенным воздухом или в шкафу с ламинарным потоком газа. Подкисле-ние исходной пробы или фильтрата недопустимо, если она предназначена для раздельного определения форм нахождения свинца [841], но к этому приему часто прибегают в анализе жидкостей на общее содержание элемента. Тогда следует иметь в виду, что расщепление хелатов РЬ и других тяжелых металлов в результате подкисления завершается в течение часа [1188]. При хранении проб с рН 2 в холодильнике с температурой +5°С в течение суток отмечено небольшое увеличение общей концентрации РЬ, порядка 10%. При нейтрализации пробы перед анализом хелаты могут образоваться вновь, причем наиболее прочные не учитываются электрохимическими методами.

Поэтому при определении общего содержания свинца прибегают к различным способам разрушения органических ингредиентов пробы. В случае нафтеновых кислот, искажающих результаты при полярографировании на холоду, достаточно проводить анализ при повышенной температуре [161] (см. раздел VII.3.3). Полное разрушение таких комплексо-образующих веществ, как танниновая и гуминовая кислоты, ЭДТА и пирролидиндитиокарбамат аммония, возможно озонированием пробы при комнатной температуре в течение 4 ч [742]. Некоторые авторы [763] прибегают к облучению УФ-светом, но при этом иногда образуется коричневый осадок, сорбирующий часть свинца. Наконец, нужно упомянуть кислотные способы разложения: кипячение 25 мл анализируемой жидкости в течение 10 мин после добавления 2 мл 2 М HN03 [842] или упаривание со смесью HN03 + НС104 [420]. Отстой сточных вод рекомендуется нагревать в автоклаве при высоком давлении в присутствии HN03 [978].

Чтобы определить содержание отдельных форм нахождения свинца, испытуемую жидкость фильтруют, взвеси вместе с мембранным фильтром озоляют действием смеси 2 мл 15 М HN03 и 1 мл 72%-ной НСЮ4, основную массу кислот отпаривают, остаток разбавляют до 25 мл и анализируют [840]. Фильтрат же исследуют на содержание лабильной, умеренно устойчивой, медленно диссоциирующей и "инертной" фракции, комбинируя ИВА с ионным обменом. Общие указания по этому поводу даны в разделе V.1, а более подробное описание методики имеется в работах [420, 831, 832]. С учетом ограничений, упомянутых в монографии [334,

237 с. 318], ионно-растзоренный Pb при концентрации порядка нескольких десятков мкг в 1 л можно определять прямой потенциометрией с РЬ-се-лективным электродом.

Нельзя не отметить, что относительное содержание каждой формы нахождения свинца в различных водоемах и даже в различных местах отбора проб варьирует в широких пределах. По этому вопросу опубликовано довольно много данных, но далеко не все они достоверны из-за внесения загрязнений во время отбора проб и последующего анализа.

В природных водах свинец чаще всего определяют электрохимическими и спектральными методами, в первую очередь ИВА и ААС, реже РФА. Сравнительная оценка различных методов применительно к задачам гидрохимического анализа дана в обзоре [1135]. В нем указаны следующие величины для предела определения РЬ: ИВА - 0,1 мкг/л; непламенная ААС при объеме пробы 100 и 1 мкл - соответственно 0,06 и 5,00 мкг/л и РФА - 5000 мкг/л. При выборе метода анализа, помимо обычных метрологических критериев, руководствуются уровнем минерализации и рН объекта исследования, содержанием взвешенных частиц, сосуществованием различных форм нахождения свинца и необходимостью их дифференциации.

VII.3.2. Химические методы определения свинца

Методы визуальной титриметрии находят применение в анализе растворов электролитов производственного назначения. Например, предложен [581] метод определения свинца в борфтористоводородном электролите, содержащем олово (II), окисляемое 30%-ным Н202 до Sn(IV), которое маскируют добавками NaF. Чтобы ускорить образование SnFVII.3.3. Физико-химические методы определения свинца

Свинец определяют прямыми методами фотометрирования хелатов с сульфарсазеном [103, 327, 584], ксиленоловым оранжевым [150], или дитизоном [516], а также косвенным методом, основанным на измерении светопоглощения диэтилдитиокарбамата меди (см. раздел V.4.2). Все эти методы применяются в экстракционно-фотометрическом варианте.

Косвенный метод [516] рекомендован для определения РЬ в'питьевых и поверхностных, а также в мапозагрязненных сточных водах. Аналогичный метод использован для определения РЬ в растворах, содержащих ионы гГ, NHj, NOJ и F", но экстракцию ведут хлороформом [802]. Если чувствительность и селективность косвенного мето

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
октябрьское поле комплекс новая звезда купить квартиру
скидка земля области
u18hwn1 general climate купить
волейбольные кроссовки асикс купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)