химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ют несколько капель керосина для предотвращения вспенивания, а затем нагревают до полного разложения пробы. После охлаждения раствор разбавляют до 50 мл и через 2 ч пробу распыляют в пламя ацетилен-воздух; для устранения помех вводят LaCl3 до концентрации 2 мг/мл. Рабочий интервал от 300 до 2000 мкг в 1 кг высушенного ила [1393].

Для анализа пыли предложен метод рентгеновского флуоресцентного анализа [1348] с введением поправки на матричный эффект по пику комп-тоновского рассеяния (см. раздел VI.3.2). Для получения представительной пробы пыль отбирают в нескольких местах, смешивают и для анализа используют фракцию с размером частиц < 0,2 мм, которую сушат при 140°С и помещают в полиэтиленовый стаканчик с очень тонким дном. В качестве источника первичного излучения применяют 10°Cd с активностью 10 мС, детектора вторичного излучения - полупроводниковый 81(Ы)-детектор с разрешением 230 эВ при 5,9 кэВ. Стандарты готовят на основе силикагеля с зернением < 0,2 мм, на который наносили растворы определяемых металлов. После выпаривания на ротационном испарителе их высушивают при 140°С и хранят в эксикаторе над насыщенным раствором NaCl. Метод использован для определения Са, Cr, Cu, Fe, Мп, Ni, Pb, Rb, Sr, Ti, Y, Zn, Zr и Br. Предел определения Pb 15 • 10"4%. Co235 держание Pb и Br коррелируют, так как в бензин наряду с тетраалкилпроиз-водными свинца вводят 1,2-дибромэтан. Оно в широких пределах варьирует в зависимости от места отбора пробы и достигает предельного значения в районах наиболее интенсивного движения автотранспорта.

VII.3. ПРОМЫШЛЕННЫЕ РАСТВОРЫ, ПРИРОДНЫЕ И СТОЧНЫЕ ВОДЫ

VII.3.1. Отбор проб и их подготовка к анализу

В предыдущих разделах книги (см. разделы 11,2, V.1) было показано, что природные воды содержат свинец в различных формах, в большинстве своем находящихся в состоянии динамического равновесия. То же a priori можно сказать и о сточных водах. Это обстоятельство, как и склонность многих форм нахождения свинца сорбироваться на твердых поверхностях, а с них переходить в анализируемый раствор, затрудняет точный анализ и ставит его качество в прямую зависимость от материала и способа предварительной обработки посуды, условий отбора, хранения и подготовки проб. Даже простой контакт с кислородом воздуха, изменение температуры или давления не исключают нарушения сложившегося равновесия между отдельными формами нахождения свинца в исследуемой пробе.

Одним из эффективных путей преодоления многих затруднений является проведение анализа in situ. Однако такое решение возможно лишь при использовании ИВА и ААС, так как содержание свинца в ряде объектов исследования лежит за пределами досягаемости других методов анализа. Условия отбора для его проведения определены в работе [639, с. 747]. Чаще же прибегают к отбору проб для последующего анализа в условиях стационарной лаборатории.

Самыми подходящими материалами для изготовления пробоотборных устройств, посуды и ячеек для электрохимического анализа считают полиэтилен высокой плотности или тефлон. Используемые предметы отмывают от загрязнений растворами поверхностно-активных веществ и выдерживанием в течение нескольких суток в 2 М НС1 или 1,5 М HN03 реактивной чистоты с последующим тщательным ополаскиванием дистиллированной водой и несколькими порциями испытуемой жидкости [639]. После описанной обработки и до использования посуду хранят в закрытых пластмассовых мешках. Аппаратура для отбора проб и меры для предотвращения их загрязнения описаны в работах [1107, 1109]. Способ отбора льда предложен авторами [375].

Сразу же после отбора пробы, в крайнем случае через несколько часов, жидкость рекомендуют пропустить через мембранный фильтр из поликарбоната или эфиров целлюлозы с порами диаметром 0,45 мкм для отделения от взвешенных форм (см. раздел V.1), включая фитопланктон, большинство бактерий и наиболее крупные коллоидные частицы. Впрочем, в издании Всемирной организации здравоохранения идет речь о целесообразности фильтрования только в особых случаях [455]. Что же касается проб, взятых в открытом море или океане, то они вовсе не нуждаются в фильтровании ввиду очень малого содержания взвешенной фазы.

Как говорят, в фильтрат проходят "растворимые" формы нахождения свинца, но если принять во внимание присутствие золей в пробе, то

236

правильнее вести речь о фильтрующихся формах. Более тонкая дифференциация по степени дисперсности возможна с применением набора ультрафильтров с кажущимся размером пор от 1 до 15 нм, но этот метод имеет свои ограничения и недостатки [841]. Эффективное отделение молекуляр-но-дисперсных форм от коллоидных возможно путем диализа через мембраны с размером пор от 1 до 5 нм.

В случае невозможности фильтрации сразу же после отбора пробу охлаждают, не допуская замерзания, ниже 4°С, чтобы воспрепятствовать изменению распределения форм нахождения РЬ и ингибировать рост бактерий. Если прибегают к этому способу хранения проб, который считают самым надежным, то жидкость фильтруют непосредственно перед анализом, не забыв промыть м

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учится на косметолога в москве
курсы повышения квалификации по дизайну москва
купить вентилятор приточный
стопор дверной напольный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)