химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ых с применением ДИП. Авторы относят это расхож232

233

дение к неточности ААС. Анализ ведут методом добавок. Относительное стандартное отклонение < 20%.

Для анализа донных отложений предложен экстракционно-полярогра-фический способ с предварительным концентрированием Си и РЬ в виде комплексов с N-циннамоилфенилгидроксиламином [402] с последующим полярографированием экстракта (см. раздел IV.3) на фоне 0,1 М LiCl в смеси С$Нб и СН3ОН. Полярограммы регистрируют на электронном самопишущем приборе с ртутным капельным электродом. По селективности метод вполне приемлем: если экстракцию вести из раствора с добавкой NaF для маскирования Fe, го Cd, Со, Fe, Ga, In, Mn, Ni и Zn не мешают анализу. Но чувствительность метода (0,5 мкг/мл) может оказаться недостаточной. В таком случае следует обратиться к упомянутому инверсионному варианту дифференциальной импульсной полярографии после разложения пробы ила.

1-5 г ила в фарфоровой чашке сжигают в муфельной лечи при 500°С, охлажденный остаток растворяют при нагревании в течение часа в 10-40 мл смеси HN09 и НС1 (1 -.3), упаривают до небольшого объема для удаления избытка кислот, а затем растворяют остаток и разбавляют до 50 мл смесью 5 М НП - 0,1 М лимонная кислота. Применяют метод стандартных добавок и определяют наряду с РЬ и Си.

VII.2.3. Физические методы определения свинца

Целям многоэлементного анализа лучшим образом служат методы атомной эмиссионной спектроскопии с возбуждением спектра дугой постоянного тока [645, 1304] (определение Ва, Со, Сг, Cu, Mn, Ni, Pb, V и Zn) или с помощью индуктивно-связанной плазмы [1150] (определение Ag, Au, Bi, Cd, Cu, Pb и Zn). Быстрый и простой метод [645] позволяет определить по линии 266, 317 нм в сравнении с линией олова 278,503 нм (10-J-500) • 10~4% РЬ в почве с относительным стандартным отклонением 8% (и = 12).

Подготовка к анализу сводится к высушиванию 1 г почвы при 105°С, последующему прокаливанию в течение часа при 450°С для разрушения большей части органических веществ и определения поправки на уменьшение массы, измельчению в агатовой ступке с 5-кратным количеством смеси графита с внутренним стандартом (0,05% Pd и 0,05% SnOj на графите). Смесь в количестве 40 мг наносят на анод с кольцевой канавкой типа UCC 1989 и между ним и графитовым катодом с коническим кончиком зажигают дугу при сипе тока ISA. Спектр снимают на пластинки SA-1, применяя дифракционный спектрограф Яррель-Аш. Стандарты готовят после измельчения и спекания смеси, содержащей 61,5% SiOj, 20% А120з, 5% Fe203, 3,5% СаСОз, 2% MgO, 3,5% NajCOs, 3,5% К5СОэ и 1% ТЮ2, в которую после дополнительного измельчения до 147 мкм вводят внутренний стандарт и (100-Ь500) • 10"*% РЬ.

Относительное стандартное отклонение равно 8% (я = 12).

Проверка метода на стандартах, содержавших 35 • 10~4 и 51 • 10~*% РЬ, дала хорошиерезультаты.

Сравнение с ААС, выполненное в работе [1304], указывает на меньшую чувствительность и точность анализа по эмиссионным спектрам. Однако метод с применением непламенных источников возбуждения [1150] (см. раздел VI.1.1) приближается по чувствительности к ААС, но необхо-234 димость разрушения образца и экстракции определяемых элементов в этом случае обусловливает большие издержки времени на выполнение анализа.

Самый простой атомно-абсорбционный метод определения РЬ в почвах описан в работе [825]. Авторы проверили различные способы разложения проб. Наиболее полное извлечение свинца достигнуто нагреванием на песчаной бане в платиновой чашке 1,5 г воздушно-сухой и тонкоизмель-ченной почвы с 10 мл HF и 1 мл 60%-ной НСЮ4. Обработку повторяют трижды, остаток растворяют в 10 мл 3 М НС1 и, не фильтруя, разбавляют до 25 мл водой. Пробу раствора распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и определяют РЬ по сигналу при 283,3 нм, применяя спектрометр Перкин-Элмер (модель 403) с дейтериевым корректором фона. По воспроизводимости результатов метод ААС превосходит фотометрическое определение свинца в виде дитизоната и требует меньшего расхода времени на выполнение анализа [824].

Все остальные методы определения РЬ в почвах с применением ААС прибегают к экстракционному отделению после разложения пробы с целью концентрирования и устранения влияния основы. В качестве экстраген-тов служили растворы дитизона' в СНС1з, гексаметилендитиокарбамата гексаметиленаммония в бутилацетате, диэтилдитиокарбамата диэтиламмо-ния в ксилоле [80, 497, 963, 1205]. Последний использован для определения свинца, усваиваемого растениями [1205]. Предел определения 03 мкг РЬ в 1 г почвы, но он может быть снижен увеличением отношения объемов вытяжка:экстрагент и использованием для анализа пробы большего объема. Со сменой источника света (одноэлементной лампы) метод пригоден для определения Со, Cd, Си и Ni; Al, Са, Fe, Mn, Zn не мешают анализу.

Атомно-абсорбционную спектрометрию применяют также для определения Cd, Cr, Cu, Ni, Pb и Zn в илах сточных вод.

0,5 мг ила, высушенного при 105°С, смачивают 1 мл воды, добавляют б мл 70%-ной HN03, перемешивают и после начала реакции прилива

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
AP9559
отели санкт петербурга на чемпионат мира по футболу 2018
кпить капли комфорт дропс сауфлон в москве
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4258/city/Rostov-na-Donu.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)