химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

связанный с оксидами Fe и Мп. С этой целью его нагревают при 96 ± 3°С с 20 мл 0,04 М NH,OH • НО в растворе СН3СООН с концентрацией 25% об. После разделения фаз к остатку приливают 3 мл 0,02 М HNOs и 5 мл 30%-ного Н,0,, добавлением HN03 доводят рН до 2,0 и смесь нагревают до 85 ± 2°С при периодическом помешивании в течение 2 ч. Затем добавляют еще 3 мл Н20, с рН 2,0 и нагревают в тех же условиях 3 ч. Чтобы воспрепятствовать сорбции металлов из жидкой фазы окисленным осадком, к охлажденной смеси добавляют 5 мп 32 М CH3COONH„ в НЖ)3 с концентрацией' 20% об. и недостающее до 20 мл количество воды, 30 мин перемешивают, а затем центрифугируют и жидкую фазу используют для определения РЬ, связанного с органическими веществами.

Твердый остаток разлагают смесью HF-HC10,, чтобы определить остаточный РЬ, не извлекаемый на предыдущих стадиях анализа. Для этого на каждый грамм сухой массы добавляют 2 мл НСЮ4 и 10 мл HF, смесь выпаривают почти досуха в платиновом тигле, затем добавляют соответственно 1 и 10 мл кислот и после выпаривания приливают 1 мл НСЮ4 и повторяют нагревание до появления белого дыма. Остаток растворяют в 12 М На, разбавляют до 25 мл водой и полученный раствор, так же как и первые четыре фракции, анализируют методом пламенной ААС на спектрометре Вариан Течтрон, модель АА-5, применяя метод добавок. В относительно однородном образце донного осадка содержание РЬ во фракциях в порядке их перечисления найдено соответственно равным (в 10_4%) : < 0,6; 2,6 ± 0,4; 3,8 ± 0,6; 2,7 ± 0,6 и 7,8 ± 1,2 (во всех случаях л - 6) .

Как видно, образец меньше всего содержит обменного свинца.

Методы определения тетраалкилпроизводных РЬ в осадках, воде и рыбе описаны в работах [730, 756]. По всем метрологическим параметрам предпочтительным является метод [756], в котором применено хромато-графическое разделение с детектированием методом непламенной ААС. Предел определения тетраметил- и тетраэтилсвинца 0,5 нг/г.

VII.2.2. Физико-химические методы определения свинца

Фотометрический метод применяют для определения свинца в почвах в виде хелатов с дитизоном [824] и фенилфлуороном [1203]. По чувствительности оба метода примерно равноценны, но определение с фенилфлуороном привлекает отсутствием помех со стороны Bi и своей универсальностью: хорошая воспроизводимость результатов получена при определении РЬ в почвах, растениях и промышленных стоках различных производств.

20 г почвы или растения разлагают избытком НС1 и HN03, смесь фильтруют, а фильтрат выпаривают н остаток разбавляют до 100 мл. Затем отбирают аликвотную часть для экстракционного извлечения РЬ и с помощью буферного раствора доводят ее рН до 9,5, добавляют 10 мл экстрагента - 0,05 М раствора N-фенилбензгидро-ксамовой кислоты в CHG3, 10 мин встряхивают и органический слой сушат над безводным Na2S04, который промывают двумя порциями СНС13 по 2 мл. Хлороформные экстракты объединяют, реэкстрагируют РЬ с помощью 20 мл 0,01 М СН3 СООН, к реэкстракту добавляют 1 мл 0,03%-ного раствора фенилфлуорона в ацетоне и недостающее до 25 мл количество воды, а затем измеряют светопоглощение при 510нм по отношению к смеси реагентов. Отсчет делают по градуировочному графику, который снимаютв интервале концентраций от 0,5 ? 10~4 до 10*5%.

Анализу не мешает 2,5-кратное количество Ва, Са, Со, Bi, Be, Mg, Mo, Ni, Nb, Pd, Та, Ti, Hf и Zr. Определению Pb мешают Се (IV), Cu и Fe (Ш), но влияние двух последних элементов элиминируют добавками аскорбиновой кислоты.

При определении (5 ^600) • 10""% РЬ стандартное отклонение «4% (л = 20).

В большей мере для анализа почв используются электрохимические методы: переменно-токовой [105] и амальгамной [553] полярографии с накоплением, а также инверсионный вариант дифференциальной импульсной полярографии [807].

В методе амальгамной полярографии, рассчитанном на одновременное определение Си, РЬ и Zn, обращается особое внимание на необходимость предварительного окисления органических веществ, переходящих из образца в почвенную вытяжку и мешающих анализу на фоне 0,4 М NH4CI с рН 3,5—3,7 с добавками аскорбиновой кислоты. С целью уменьшения влияния размера стационарной капли ртути (подвешиваемой на серебряном контакте), интенсивности перемешивания и неконтролируемых условий анализа на его результаты вводят кадмий в качестве внутреннего стандарта, но он не устраняет помехи со стороны органических ингредиентов. При соблюдении указанных условий и продолжительности электролиза 3 мин предел определения РЬ составляет 0,008 мкг/мл.

Лучшим электрохимическим методом определения РЬ и Си, экстрагируемых из почв ЭДТА, является инверсионный вариант дифференциальной импульсной полярографии с применением пленочного ртутного электрода на стеклоуглероде (его изготовление описано), платинового противо-электрода и Ag/AgCl-электрода сравнения. Анализ выполняют на полярографическом анализаторе, модель 174а.

Результаты определения РЬ этим методом и методом ААС в пределах 0,18-0,91 мг/л характеризуются относительно более низкими значениями концентраций, найденн

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
котлы на дизельном топливе для дома
тейп купить в москве в аптеке
курсы бухгалтера 1с 8 с нуля в электростали
каталог мебели из металла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)