химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ия при времени транспортировки 0,7 с) потокомнейтронов 14 МэВ (~109 нейтрон/см2 ? с), получаемых в генераторе НГ-200. Затем один из дискриминаторов настраивают на пик Еу - 0,57 МэВ, другой - на пик Еу =1,064 МэВ и измеряют активность 20 ' РЬ на спектрометре быстро-медленных совпадений. При содержании РЬв пробе < 0,5% одновременно учитывают вклад кислорода в число совпадений путем.измерения наведенной активности изотопа 16N в области 3,5-7,2 МэВ. При определении Си и Zn оба дискриминатора настраиваютнааннигиляционньгй пик изотопов "Си и 6,Zn

230

и делают первое измерение через 5-10 мин, второе — через 35—40 мин после облучения нейтронами. Вклад излучения 5 3Fe учитывают путем измерения активности 5*Мп(0,845 МэВ) и введения поправки. В качестве эталонов применяют пробы с известным содержанием определяемых элементов.

Чувствительность определения РЬ 0,2%, Си и Zn 0,5%. Относительное стандартное отклоненение при определении < 0,5% РЬ не > 20-30%, > 1% РЬот 10-15%.

Со значительно лучшей чувствительностью, но существенно большей затратой времени и на менее доступной аппаратуре РЬ определяют в полиметаллических рудах по а-активности 212Rn, образующегося из 216Ra при бомбардировке образца ускоренными ионами 12С (см. раздел VI.9.3).

Обзорные данные о методах выделения и определения элементов в геологических образцах содержатся в статье [46] и в справочнике [102].

Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки освещен в монографии [530], а применение ядерно-физических методов к анализу минерального сырья описано в книге А.Л. Якубовича с соавт. [586].

VII.2. ПОЧВА, ДОННЫЕ ОТЛОЖЕНИЯ, ОТСТОЙ, ПЫЛИ

VII.2.1. Формы нахождения свинца

Если в геологических объектах определяют общее содержание РЬ, перед анализом почв и донных отложений ставятся наряду с этой и более сложные задачи, вытекающие из существования ряда форм нахождения РЬ, которые различаются не только химическим строением, но и биологическим значением.

Применительно к донным отложениям известно несколько классификаций этих форм [756, 866, 1387], причем в наиболее полной из них различают свинец, способный к обмену, связанный карбонатами, оксидами или органическими веществами и окклюдированный первичными и вторичными минералами. Некоторые авторы придают самостоятельное значение тетраалкилпроизводным РЬ, определяемым независимыми методами [730,756].

В анализе почв, помимо общего содержания элемента, определяют свинец, способный к ионному обмену [209], и свинец, усваиваемый растениями [807]. Полученные результаты позволяют судить о соотношении различных форм нахождения свинца в конкретных условиях. Однако при их оценке следует иметь в виду возможность взаимного перехода форм друг в друга в зависимости от рН и окислительного состояния среды. Этому вопросу посвящена статья [866].

Концентрация свинца в различных фракциях почв увеличивается с уменьшением размера частиц [209]. Поэтому пробу высушенной почвы перед анализом гомогенизируют тщательным размолом и просеивают [455].

Донные осадки можно просеивать через капроновое сито с размером ячейки 1,5 мм во влажном состоянии. Затем пробу массой 5 г высушивают 24 ч при 110°С, просеивают через другое сито с размером ячейки 0,5 мм, а из полученной мелкозернистой фракции извлекают металлы последовательной обработкой HN03 и ее смесью с Н2 02 [421].

231

Помимо этого способа и приемов, которые были рассмотрены в разделе VII. 1.1, разложение проб с целью определения общего содержания РЬ осуществляют сплавлением с тетраборатом и метаборатом [435а] или действием смесей HF + Н2 S04 [105]; HN03+KMn04 [4] и HN03 + НС104 [756]; первая из них разлагает донные осадки полностью.

Обменный РЬ рекомендуется десорбировать из почв с помощью 0,1 М НС1 [209], обеспечивающей большую полноту извлечения, чем 1 М КС1, 0,01 М СаС12 или ацетатно-аммонийная буферная смесь [553]. Десорбцию обменного РЬ из донных отложений осуществляют с помощью 1 М MgCl2 при рН 7,0 или 1 М CH3COONa при рН 8,2. Свинец, усваиваемый растениями, извлекают из почв с помощью ЭДТА при рН 4,6 [1205].

Раздельное последовательное выделение указанных выше форм связи Cd, Со, Cu, Fe, Mn, Ni, РЬ и Zn, содержащихся в донных отложениях, осуществляют следующим образом [1387].

Отобранную пробу выдерживают' около 3 дней при 4°С, сушат при 105°С, гомогенизируют измельчением и берут на анализ 1 г. Обменный РЬ извлекают при комнатной температуре, непрерывно перемешивая взятую пробу с 8 мл 1 М MgD, с рН 7,0 или 1 М CHsCOONa с рН 8,2. Эту и все последующие операции выполняют в центрифужных пробиркахизполипропилена,разделяяфазыценгрифугованиемпри 12 000 g в течение 30 мин. Прозрачную жидкость определяют пипеткой для последующего анализа, а твердую фазу промывают 8 мл деионизованиой воды, отделяя ее от жидкости тем же способом. Перемешиванием твердого остатка с 8 мл смеси 1 М CHS COONa, рН которого добавлением СН,СООН доведен До 5,0, выделяют РЬ, связанный с карбонатами. Время обработки 5 ч. После разделения фаз и промывания из твердого остатка выделяют РЬ,

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине KNSneva.ru Acer X125H - онлайн кредит во всех городах России.
аренда машины на час в москве
купить салфетки под тарелки
канск обучение монтажник вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)