химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

Ь в пробе в интервале от 2 ? 10"7 до

9 ? 10~7 г. Результаты, полученные этим методом и методом атомной эмиссионной спектроскопии, хорошо совпадают.

Метод анализа порошковых проб сульфидных руд с применением атомизатора графитовая капсула-пламя описан в исследовании [245].

В некоторых работах при анализе руд методом непламенной ААС после разложения пробы рекомендуется экстракционное отделение РЬ в виде диэтилдитиокарбамата как самый простой способ элиминирования влияния матрицы [623]. Встряхивая экстракт с 30%-ной HN03, получают водный раствор, который в течение нескольких дней дает устойчивый сигнал при 283,3 нм. Однако авторами [461, 927] показана возможность определения РЬ по тому же сигналу непосредственно после разложения геологических материалов без существенных потерь сходимости результатов и даже чувствительности анализа по сравнению с экстракционно-спектрометри-ческим методом. Описываемый ниже метод [461] можно рекомендовать для анализа горных пород, руд и минералов.

500-1000 мг образца измельчают до 74 мкм, помешают в стеклоуглеродный стаканчик, смачивают водой, приливают 5-10 мл HF и 3-6 мл НСЮ4, слабо нагревают до полного испарения кислот, повторяют обработку, а затем добавляют 510 мл конц. НСЮ4 и полностью испаряют кислоту при слабом нагреве. Сухой остаток растворяют в 10 мл НС1 (1:1) , раствор упаривают до получения влажных солей,

которые при нагревании растворяют в 25 мл 5%-ной НС1. Полученный раствор разбавляют до 50 мл, 4-5 ч отстаивают и, оставляя осадок без внимания, испаряют

50 мкл прозрачной жидкости с платформы Львова, помешенной в графитовую печь

HGA-74; если концентрация хлоридов в анализируемом растворе > 2 г/л, то перед

отбором аликвотной пробы вводят добавку LiNO,, связывающего СГ в IiCl. Сушка

длится при 100°С 10 с, озоление ведут при переменной температуре до 610°С, атомизацию - 8 с при 2000° С, а обжиг - при 2600° С в течение 10 с. Спектр регистрируют

на приборе Перкин-Элмер, модель 503 с дейтериевым корректором фона, применяя

в качестве источника светалампу с полым катодом.

Предел определения РЬ в твердых образцах составляет 5 • 10"5%, в растворе - 0,01 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение равно 8,9% (л = 10).

Методы пламенной ААС предложены для определения РЬ в железных и марганцевых рудах [231], в горных породах [407, 1245, 1432] и в лантаноидных минералах; в последних, кроме РЬ, определяют Са, Cu, Fe и Mg.

229

Особо следует выделить уже упоминавшийся (см. раздел IV.4.2) метод определения РЬ и Sn в горных породах [1432]. Пробу разлагают кислотами, а затем выполняют ионообменное разделение в водно-ацетоновых растворах НС1 или НВг. Солянокислый элюат выпаривают, остаток растворяют в 2 мл 0,5 М HN03 и разбавляют до 10 или (в анализе осадочных пород) до 1000 мл, а затем в двух аликвотных частях определяют РЬ и Zn. О сходимости результатов судят по найденному содержанию РЬ в диабазе, кимберлите, долерите и осадочной породе: (9,75±0,13) • 10" ; (23,4±0,1) • 10~4; (26,6±0,1) ? 10"4 и 1,460±0,001%. Такой метод можно рекомендовать для целей стандартизации. По утверждению авторов, он пригоден для определения РЬ и Zn не только в исследованных ими объектах, но и в любых других материалах.

VII.1.4.3. Другие физические методы

Методы масс-спектрального, анализа применяются для решения специальных задач определения изотопного состава природных силикатов [616, 720] и лунного грунта [500, 1385]. Во всех случаях применяются разрушающие методы с выделением свинца электрохимическими (см. раздел IV.7) или ионообменными (см. раздел IV.4) методами. Точность определения изотопных соотношений 207РЬ/208РЬ и 206РЬ/208РЬ лучше 0,2%, 204РЬ/208РЬ 0,4%.

В широком диапазоне концентраций РЬ определяют в рудах по поглощению 7-излучения [435] согласно описанию выше (см. раздел VI.7.1). Простота и надежность метода позволяют рекомендовать его для серийных промышленных анализов, не требующих очень высокой точности.

Для определения 210РЬ в урановых рудах и воздушной пыли описан радиохимический метод [1324], но он настолько сложен и трудоемок, что может найти лишь эпизодическое применение.

Нейтронный активационный анализ в радиохимическом варианте с последовательным облучением пробы быстрыми, а затем медленными нейтронами применяют для определения Bin Zn, а также для изотопного анализа РЬ в лунном грунте [607]. Метод сложен, но уникален по характеру задач, решаемых с его помощью.

Инструментальный вариант НАА использован в быстром методе определения Си, РЬ и Zn в полиметаллических рудах [345]. Свинец определяют по изомеру 207ШРЬ ввиду высокого содержания 207РЬ и 208РЬ в естественной смеси, а также большого сечения их и, и- и (соответственно) и, 2л-реакций с быстрыми нейтронами (1,5 б). Определение только одного РЬ при содержании > 0,5% длится 30-40 с, а полный анализ без учета времени "охлаждения" выполняется за 10 мин, что вполне удовлетворяет требованиям экспрессное™ в промышленном анализе.

Пробы массой 1,0-2,0 г облучают в 5-6 циклов (4 с для облучения и измерен

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость сайдинга в петрозаводске
купить штатные магнитолы для bmw
барный стул jy1076
disturbed купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)