химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ает анализу при отношении концентрации Sn:Pb < 1/5. Если имеют место помехи, то они легко обнаруживаются по уширению пика анодного растворения. На низких частотах преимущества метода более

На низких частотах преимущества метода инверсионной вольтамперометрии более заметны, чем на высоких.

В методе инверсионной дифференциальной импульсной полярографии свинец определяют после разложения образцов вулканической породы смесью HF + НС104 с применением стационарной капли ртути в качестве рабочего электрода и на фоне 1,25 М NHjOH • НС1 с рН 2, очищенного электролизом с ртутным катодом при контролируемом потенциале -0,8 В. Пики Cu (I), Cd и Pb не перекрываются, a Fe не восстанавливается на электроде, но анализу мешает Т1 [708]. Помехи не проявляются при использовании пленочного электрода на фоне смеси 1М NH.C1, 0,1 М лимонной кислоты и 0,025М аскорбиновой кислоты. Одновременно с РЬ.'для которого предел определения равен 250 нг/r пробы, находят содержание Cd и Си. При этом As(III), Fe(IH), 1п(Ш), Sb(V) и Т1(1) в тех количествах, в которых они содержатся в магнезите, карбоназите или кварце, не мешают анализу.

Определение свинца и меди из одного хронопотенциометрического

227 спектра сложно, если отношение Cu.Pb < 10. Один только свинец определяется с высокой чувствительностью, причем линейная зависимость времени анодного растворения от c>D выполняется в интервале от п ? 10~8 до

10"3М [ПО].

VII. 1.4. Физические методы определения свинца

VII.1.4.1. Методы атомной эмиссионной спектроскопии

Неразрушающие методы атомной эмиссионной спектроскопии (АЭС) с непламенным возбуждением спектров используются для одновременного определения нескольких или многих элементов в земных и космических объектах. В разделе VI. 1.1 уже были подробно рассмотрены методы [283,301], из которых последний более интересен для определения РЬ и ряда его геохимических спутников. Ценным дополнением к ним в аспекте многоэлементного анализа является спектральный анализ горных пород методом плазменных струй, предусматривающий одновременное определение Со, Cr, Be, Mn, Bi, Ga, La, Mo, Ni, Pb, Sb, Sc, Sn, Ti, V, Y, Yb и Zr [555]. В использованном плазмотроне с питанием от выпрямителя постоянного тока ВАС-275-100 проба подается не в разрядную камеру (что обычно вызывает скорое разрушение электродов и снижение чувствительности) , а непосредственно в плазменную струю, в самые горячие участки которой ток аргона (0,6 л/мин) направляет исследуемый порошок в виде узкой полоски. Этим обеспечивается хорошая сходимость результатов на протяжении сотен часов работы (см. также раздел VI. 1.1.). Относительное стандартное отклонение даже при содержании элементов, близком к пределу обнаружения (1 ? 10_в —1 ? 10~s%), составляет ~ 10%.

Многоэлеменгаому анализу лунного грунта посвящены работы [98, 381]. Описано- [25] применение рубинового лазера для испарения рудных элементов с локальных участков непосредственно в аншлифах. Масса испарившегося вещества составляет всего 10"8-10"6 г, а чувствительность определения РЬ при возбуждении спектра импульсным генератором с напряжением 4000 В находится на уровне 10-3%.

Свинец одновременно с немногими сопутствующими элементами (в основном Zn) в минералах [1485] и рудах [93, 166] определяют методом рентгеновского флуоресцентного анализа. Предел определения РЬ в указанных объектах составляет десятые доли процента.

VII.1.4.2. Методы атомной абсорбционной спектрометрии

Некоторые авторы предпочитают анализировать этим методом только растворы после разложения геологических материалов, так как считают, что при непосредственной атомизации твердой пробы сложного состава очень трудно учесть влияние матрицы. Такие суждения требуют критического отношения: усилия, делавшиеся в последние годы для разработки неразрушающих методов анализа с применением ААС, отнюдь нельзя считать безрезультатными.

Выше (см. раздел VI.2.2) уже был описан один из таких методов, рассчитанный на определение РЬ в горных породах и стеклах [1321]. Авторы использовали в качестве атомизаторов графитовую чашечку с температур-228 ным контролем, а в качестве стандартов - остаток после атомизации смеси анализируемой пробы с графитом, на который наносили определенные объемы раствора Pb(N03)2 с известной концентрацией. Строгой фиксацией положения атомизатора на протяжении всего эксперимента и условий атомизации удалось добиться хорошего совпадения результатов анализа проб без разрушения и после кислотного разложения. Относительное стандартное отклонение в обеих сериях опытов составляло 8%. Таким образом, неразрушающие методы можно с успехом применять в ААС и для исследования объектов сложного состава.

При использовании атомизатора печь-пламя в анализе смесей исследуемой горной породы с угольным порошком отмечена [106] неравномерность выхода паров РЬ в связи с различием состава проб, плотности набивки и глубины канавки. Рекомендовано измерять с помощью интегратора регистрограмм не пиковое, а интегральное значение светопоглощения, линейно зависящее от содержания Р

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровля из металлочерепицы цена
дверная ручка dnd
мономотоцикл sunwheel f1 видео
стулья с мягкой спинкой купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)