химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

0 мм при 530 нм по отношению к смеси реагентов. Градуировочный график снимают, вводя добавки РЬ от 0 до 125 мкг. В случае необходимости можно определить с другими фотометрическими реагентами как Cd, так и Z п.

При определении 182-470 мкг РЬ в 0,5 г породы получены результаты, отлично согласующиеся с данными ААС; Al, As (III), Са, Со, Fe(III), К, Mg, Mn(H), Na и Ni в тех количествах, в которых они встречаются в исследованных породах, в описанных условиях не мешают анализу; Ag, Bi, Hg (II), Sb (III) и T1(I) экстрагируются и реэкстрагируются вместе со свинцом.

Быстрое определение РЬ в цинковых рудах возможно после разложения пробы НС1, а затем HN03 путем колориметрирования PbS в растворе, содержащем KCN, триэтаноламин и аммиак [1447].

VII.1.3.2. Электрохимические методы

Методы классической полярографии использованы для определения свинца в рудах, содержащих цинк [1377] и олово [387], а также в ряде объектов производства свинца и других цветных металлов [311]. Последний метод привлекает своей универсальностью и экспрессностью. Он применен для определения 0,18-53% РЬ по следующей методике.

В сухую колбочку из жаростойкого стекла помещают тонкоизмельченную смесь NH С1и1ЧН NO (1:1) в количестве 2, 3 или 4 г и соответственно 0,1 г свинцового концентрата* или 0,5 г руды, сливов, медного и цинкового концентратов или 1 г хвостов флотации. Если проба содержит много SiO,, то вводят еще 0,5-1,0 г NH„F и нагревают 5-7 мин на песчаной бане, заранее нагретой до 240-250 °С. Прекращение интенсивного выделения пузырьков газа указывает на конец разложения. Затем колбочки слегка охлаждают, добавляют 25 мл коиц. НС1 + 0,5 г сухого NaCl, нагревают 5 мин до 70°С, разбавляют до 100 мл и в 20 мп отстоявшейся жидкости вводят 0,2 г порошка восстановленного Fe. После полного обесцвечивания раствора и за 5 мин до начала полярографирования приливают 0,50 мл 0,25%*ого раствора столярного клея и, удерживая непрореагировавшее Fe магнитом, сливают прозрачный раствор в ячейку и полярографируют. = -0,46 В.

Результаты анализа всех образцов после их кислотного разложения и сплавления с аммонийными солями хорошо согласуются между собой, но длительность анализа олень различна и составляет соответственно 3-4 ч и 50-80 мин.

В присутствии мешающих элементов рекомендуется предварительное отделение РЬ на анионите ЭДЭ-10П (см. [196] в табл. 9).

Методом осциллографической полярографии удалось осуществить анализ, невыполнимый с применением классической полярографии: после разложения-монацита при помощи Н3Р04 определить РЬ с чувствительностью 10"8 г/мл в присутствии 200-кратного избытка урана [179]. Поскольку зависимость высоты волны от ср0 в интервале 5—200 мкг/мл линейна, для анализа можно пользоваться методом добавок. Результаты определения 0,49% РЬ в монаците этим и дитизоновым фотометрическим методом удовлетворительно согласуются между собой. 226

Для определения РЬ в силикатных породах и железных рудах после разложения навески 0,1-1 г трехкратной обработкой смесью 10-25 мл HF с 5-10 мл 57%-ной НСЮ4 и однократной обработкой конц. На при нагревании предложено использовать метод переменно-токовой полярографии на фоне Ш Н,Р04. Свинец дает обратимую волну с Ei/2 = -0,62 В. Анализу мешает F, а при содержании > 0,1% - и Ti Помехи А»(Ш) легко устраняются его окислением до As(V), помехи Fe (111) - восстановлением до Fe(II). Анализу не мешают Cr(VI), Ce(IV), Cu, Sb(ni), V(V), Zn, эквивалентное количество Tl, 900-кратное количество Cd, 200-кратное Ct(III) и W(V1) 4-кратное количество MoTVI) [388f.

Одновременное определение РЬ и U осуществлено с помощью высокочастотной фазочувствительной переменно-токовой полярографии после разложения различных минералов (монацит, самарскит, торианит и др.) сплавлением" с Na202, растворения плава и подкисления серной кислотой. Потенциал пика РЬ по отношению к Ag/AgCl-электроду равен —0,37 В, интервал линейности, в котором возможен анализ методом добавок, заключен между НГ6 и 10"' М [681].

В анализе геологических объектов успешно применяют более чувствительные инверсионные методы (см. раздел V.8.4.3): обычную ИВА (анализ циркона и монацита) [1010], инверсионную хронопотенциометрию (анализ руд и продуктов их переработки) [110], переменно-токовый вариант ИВА (анализ минералов и руд) [710], инверсионный вариант дифференциальной импульсной полярографии (анализ базальта, гранодиорита, карбона'зита, магнезита и кварца) [708, 1065]. Определение следов РЬ в геологических объектах методом ИВА с фазо- и частотно-селективным обнаружением на 2-й гармонике по показателям чувствительности, воспроизводимости и экспрессное™ превосходит даже непламенную ААС [710]. По сравнению с классическими электрохимическими методами его важным преимуществом является возможность определения от 10"5 до 10"'% РЬ в растворах после разложения минералов и пород без предварительного разделения смесей или концентрирования. Высокая селективность метода позволяет определять РЬ в присутствии двукратного количества Т1(1). Олово (IV) также не меш

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич лицевой евро
таблички на стекле
ноутбук lenovo ideapad 110 15acl 80tj0034rk
замок для металлического шкафа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)