химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ческий титрованием.

1 г тонкоизмельченной пробы растворяют при осторожном нагревании в смеси 10 мл HN03 и капли брома, раствор кипятят для удаления оксидов азота, разбавляют до 25 мл, фильтруют, остаток на фильтре тщательно промывают горячей 1%-ной HNO, и фильтрат разбавляют до 250 мл. К аликвотной пробе объемом 25 мл прибавляют 0,5 г винной кислоты, 0,5 г аскорбиновой кислоты, 2 мл триэтаноламина, 0,5 г NaF, 10 мл аммонийной буферной смеси с рН 10и 1 гКСМдля маскирования Cu, Fe, Al, Са и Mg, нагревают до 70°С и после появления желтой окраски охлаждают, а затем добавляют эриохром черный Т и титруют ЭДГГА при одновременном введении формальдегида по каплям до изменения окраски в синюю. Титрование заканчивают, если дополнительно введенные 1—2 капли формальдегида не возвращают красную окраску. Расход титранта эквивалентен содержанию РЬ + + Zn в растворе. Аналогично определяют цинк, добавив сначала 50 мг диэтилдитиокарбамата натрия для маскирования РЬ.

Описанный метод использован для определения 1,56—2,28% РЬ в медных концентратах. Для определения значительно меньшего содержания РЬ в сложных объектах (силикатные породы) можно рекомендовать метод с предварительным электролитическим концентрированием (см.разделГУ.7). К охлажденному раствору осадка РЬ02 в HN03 с добавкой Н202 приливают аммиак до рН 5 и 10 мл ацетатной буферной смеси с тем же значением рН, а затем титруют ЭДТА по ксиленоловому оранжевому. Этим способом можно определить доли миллиграмма свинца [404].

Описан метод [475] определения РЬ в баритсодержащих рудах, основан224

ный на осаждении РЬСг04 из раствора с концентрацией HN03, равной 2%, последующем растворении осадка и иодометрическом титровании би-хромата. Он применен для определения 0,09-1,36% РЬ с относительными погрешностями на нижнем и верхнем пределе соответственно 33 и 8,8%. Быстрый метод определения РЬ после разложения руды с помощью НО (2:1) молибдатометрическим титрованием по таннину [168] использован для определения 1,60-2,15% РЬ. Раньше он применялся на обогатительных фабриках, хотя относительная погрешность анализа достигала 10%.

V1I.1.3. Физико-химические методы определения РЬ

VII. 1.3.1. Фотометрические методы

Для одновременного определения РЬ и Си в карбонатных породах предложен метод, основанный на различии УФ-спектров поглощения хлоридных комплексов Pb (II) и Си(Т) [1475]. Он рассчитан на определение > 3 • 10~4% РЬ без помех со стороны многих сопутствующих элементов. Анализ начинают с разложения образца при комнатной температуре в течение 24 ч с применением минимального избытка НО, если растворение некарбонатных минералов нежелательно. Полученный раствор нейтрализуют порошкообразным СаС03 до рН 0-2 при интенсивном перемешивании, регулируют кислотность, общую концентрацию ионов СГ и содержание NH2OH ? HCI, а затем измеряют светопоглощение по отношению к раствору, 3,5 N по СаС12 и 2,5%-ному по NH2 ОН • НО в соответствии с указаниями, приведенными выше. (см. раздел V.4.1).

В других методах, рассчитанных на определение РЬ в монаците [734], силикатных материалах [404] и в базальте, долерите или аналогах яшмы [1254], фотометрируют органические хелаты РЬ соответственно с дитизо-ном, ксиленоловым оранжевым и 4-(2-пиридилазо)-резорцином. Дитизоно-вый методе данном случае сложен, так как требует и ионообменного разделения, и экстракции. Два остальных метода как более простые можно рекомендовать для практического применения.

Фотометрирование хелата с ксиленоловым оранжевым выполняют после разложения образца и электролитического выделения РЬ02 согласно описанию в разделе IV.7. Дальнейший анализ сводится к следующим операциям.

Осадок РЬО, растворяют в 30 мл смеси, содержащей 2 мл 1,5 М HN03 и 1 каплю 30% Н203, раствор нейтрализуют 1 М КОН, после чего внего добавляют 20 мл 10"3 М ксиленолового оранжевого в ацетатной буферной смеси с рН 5 и недостающий до 100 мл объем воды. Через 10 мин измеряют светопоглощение на ФЭК-56 с желтым светофильтром в кювете с / =50 мм. Содержание РЬ находят, пользуясь градуировоч-ным графиком [404].

Метод рекомендуется применять для определения < 0,5 мг РЬ.

Фотометрированию хелата РЬ с 4-(2-пиридилазо)-резорцином предшествует разложение породы и экстракционно-реэкстракционное отделение РЬ от Cd и Zn в виде иодидного комплекса.

0,5 г тонкоизмельченной пробы разлагают серной и плавиковой кислотами, остаток растворяют в минимальном объеме НС1 и разбавляют до 50 мл. Аликвотную часть раствора перед анализом смешивают с 2 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты, а затем

15. Зак. 373 ,,«?

добавляют к ней H,S04 и KJ соответственно до 1N и 0,05 М концентрации. Встряхивая водный раствор с 10 мл окиси мезитила в течение 1 мин, полностью и избирательно экстрагируют Cd и РЬ. Из полученного экстракта РЬ дважны реэкстрагируют,, встряхивая по 5 мин с 5 мл насыщенного раствора KJ . К реэкстракту добавляют по 2,5 мл аммонийной буферной смеси с рН 10 и 2 • 10"3 М раствора4-(2-пиридилазо)-резорцина. После разбавления до 25 мл водой смесь фотометрируют в кювете с / =1

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звука дешево
Фирма Ренессанс: лестница-в-дом - оперативно, надежно и доступно!
кресло для посетителей ch 993 low v
KNSneva.ru - предлагает X3B11A - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)