химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

1].

Более универсальным растворителем геологических объектов являются смеси плавиковой кислоты с другими минеральными кислотами, обеспечивающие полное разрушение кристаллической решетки с переходом в раствор изоморфных примесей свинца в горных породах, минералах или рудах. При проведении процессов в закрытых сосудах под давлением эффективность действия смесей повышается, а затраты времени уменьшаются [927].

Наиболее быстрые способы разложения основаны на сплавлении тонко-измельченной пробы с щелочными агентами или со смесью NH4C1+NH4N0> Приведем краткий перечень наиболее употребляемых реагентов с указанием объектов, к которым они применяются:

НС1 — конц., 2 : 1 или 1 : 1 (полиметаллические и другие руды) [22,168, 387,454]: 222

конц. Н3Р04 (монацит) [179, 1010] или H2S04 (бастназит или монацит) [734, 1344];

конц. НС1 с последующим окислением HN03 (железные руды, концентраты и агломераты, баритсодержащие руды) [231, 475];

конц, НС1 + HF (альбитофир, гранодиорит, гранит, кварц) [121]; H2S04 + HF (базальт, долерит и др.) [1254];

конц. HF (10 мл) + конц. HN03 (5 мл) + конц. НС104 (2 мл) (базальт, гранодиорит) [623];

конц. HF (10-25 мл) + 57%-ная НС104 (5-10 мл) (силикатные породы) [388,407];

24MHF+ 12МНС104 (1:1) (породы и почвы) [927]; Конц. HF (5-10 мл) + НС104 (3-6 мл) (породы, руды, минералы) [461];

Царская водка (1 мл) + 6 мл конц. HF (силикатные породы) [1245]; 2М HN03 (10 мл) + капля Вг2 (халькопирит, концентраты) [611]; Na202 (сплавлениес монацитом, самарскитом или торианитом) [681]; 1 г Na2C03 + 0,5 г Н3В03 (сплавление с силикатными материалами) [404];

NH4CI + NH4N03 (1:1) (сплавление с рудами и продуктами их флотации) [311].

К приведенному перечню следует добавить, что при разложении руд соляной кислотой получаются на 0,1-0,2 абс. % заниженные результаты по содержанию свинца по сравнению с разложением пробы смесью НС1 + + HN03. Последнюю применяют для растворения окисленных и сульфидных минералов свинца. При этом надо иметь в виду, что в присутствии Ва не следует прокаливать остаток при удалении HN03; он должен оставаться влажным.

Если образец содержит органические вещества, навеску разлагают смесью НО + HN03 + Н2 S04 (или НС104). Перед добавлением НС104 необходимо отфильтровать нерастворимый остаток, иначе с ним будет потерян практически весь свинец.

В процессе кислотного разложения проб удаляют Asr Sb, Sn и Se, мешающие определению свинца, проводя выпаривание в присутствии НВг [454].

При определении следов может оказаться выгодным безреагентный способ разложения, основанный на сравнительно высокой летучести элементного свинца (см. разделы II. 1, IV.1). В общих чертах он сводится к нагреванию навески исследуемого материала в токе водорода при 1200 С в кварцевой трубке. На ее холодной части свинец выделяется вместе с другими элементами, от которых его отделяют экстракцией дитизоната или электрохимическим методом. Чтобы определить химический выход, пробу гомогенизируют перед термической обработкой с бурой и 214 РЬ в качестве индикатора [3371.

Методы разложения горных пород и минералов обстоятельно освещены в работе [ 165], вопросы фазового анализа - в монографии [529].

223

VII.1.2. Химические методы определения свинца

В результате межлабораторной оценки ряда методов анализа руд и концентратов установлено, что гравиметрическое определение свинца в виде хромата или сульфата нельзя рекомендовать вследствие плохой воспроизводимости и значительных (особенно при малом содержании РЬ в пробе) отрицательных погрешностей. Исследованные титриметрические методы - комплексонометрический, молибдатометрический и бихромато-метрический — по обоим метрологическим параметрам примерно равноценны [1355]. Предварительное количественное отделение свинца от основы экстракцией диэтилдитиокарбамата хлороформом из тартрат-цианид-ного раствора с рН 10, реэкстракцией свинца HN03 (1:1) и последующим титрованием ЭДТА по ксиленоловому оранжевому является лучшим методом определения свинца в Cu-Pb-Sn-Zn- и Ag-Pb- Sn-Zn-рудах, чем прямое титрование растворов, полученных в результате их разложения, молибдатом, хроматом или ЭДТА [796] (см. раздел V.3.3). Однако экстракционно-титриметрический метод значительно сложнее.

Для определения РЬ в галените [1201], железных и полиметаллических рудах [542], а также в силикатных породах [404| пользуются комплексо-нометрическим титрованием по эриохром черному Т или ксиленоловому оранжевому. При отсутствии помех со стороны сопутствующих элементов, не устранимых маскированием, и достаточно высоком содержании свинца титрование ведут непосредственно после разложения образца. В качестве примера приведем описание метода определения РЬ и Zn в халькопиритах и концентратах медных руд, содержащих, помимо меди и железа, алюминий, кальций, магний и кремний [611]. По-видимому, его можно использовать и для определения РЬ в железных рудах взамен более сложного метода [542], требующего ионообменного разделения и последующего определения Zn на полярографе, а РЬ - комплексонометри

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонок
купи стол интернет магазин компьютерный стол купить
витринные наклейки оконные новогодние
сетка рабица без покрытия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)