химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

-активационный анализ

Преимущества этого метода — отсутствие существенного поглощения 7-излучения образцом, исключение помех со стороны радиоактивных изотопов легких элементов и более высокая, чем в НАА, чувствительность определения свинца. Например, относительный предел определения

220

РЬ в нефтепродуктах составляет 5 ? 10~°% [891], в металлическом серебре — 2 ? 10~5% [1078]. Недостатком гамма-активационного анализа (ГАА) как аналитического метода является недостаточно высокая точность, обусловленная неоднородностью фотонного потока.

Анализ ведут после активации мишени источниками тормозного излучения высокой интенсивности: циклическим резонансным ускорителем электронов с вольфрамовой мишенью [255] и линейным ускорителем электронов с платиновой [891, 1078] или танталовой [1262] мишенью.

Как правило, анализ выполняют по главному 7-пику 0,279 МэВ изотопа 203РЬ, образующегося по реакции 204РЬ(7, и)203РЬ, и только в работе [1262] измеряли суммарную интенсивность излучения при 0,279 и 0,403 МэВ; во всех случаях пользуются 7-спектрометром с полупроводниковым детектором. Анализ выполняют в радиохимическом варианте, даже если РЬ является единственным определяемым элементом [1078]. При содержании РЬ в серебре < 5 • 10"3% метод ААС не может быть альтернативой ГАА, так как становится ненадежным из-за поверхностной адсорбции РЬ из растворов. Это следует помнить, поскольку РЬ является важной примесью в чистом серебре.

Пределы обнаружения ряда элементов в ГАА указаны в работе [255], данные о чувствительности НАА — в обзоре [256].

Активационные методы применяют для определения РЬ в рудах [658], воздухе [615], поливинилхлориде [1032] и для анализа РЬ с чистотой 99,9999% [666].

Глава VII

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Высокая токсичность и существующая тенденция накопления свинца в различных сферах обитания в результате деятельности человека (см. разделы 1.3, 1.4) вызывают необходимость систематического контроля его содержания в атмосфере, гидросфере и литосфере. Свинец определяют в жидких, твердых ископаемых, используемых промышленностью в качестве первичного сырья, а также в рудах, минералах и породах, представляющих практический интерес. Важными объектами анализа являются и многие продукты деятельности людей: металлы и неметаллы, сложные индивидуальные вещества и различные смеси, в которых содержание свинца является технологическим показателем, порой определяющим качество изделия (см. раздел II. 1). Наконец, из токсикологических соображений РЬ определяют в продуктах питания или в сырье для их изготовления, а с целью защиты здоровья людей - в биологических объектах. Содержание РЬ в крови или моче является важным диагностическим критерием.

Во многих случаях свинец определяют одновременно с другими элементами. Если матричный эффект не исключает получения надежных результатов, то стремятся использовать неразрушающие методы, сочетающие экспрессность с минимальной опасностью загрязнения анализируемой пробы. Однако в анализе сложных объектов часто приходится прибегать

221

к химическому разрушению образца и разделению смесей с применением методов, описанных в главе IV. В случае недостаточной чувствительности используемого метода определения одновременно с разделением стремятся решить и задачи концентрирования свинца.

В пределах каждой группы объектов в настоящей главе приводится общее рассмотрение методов в соответствии с приведенной выше классификацией, а на этом фоне выделяются более подробным описанием те из них, которые по соображениям экспрессное™, удобства и благоприятной метрологической характеристики представляются автору как оптимальные.

VII.1. МИНЕРАЛЫ, РУДЫ, ГОРНЫЕ ПОРОДЫ И КОСМИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ

Ввиду сложности большинства объектов этой группы предпочтение отдается разрушающим методам, которые при необходимости сочетают с разделением смесей и концентрированием, электролизом [404], экстракцией [796, 1254] и ионным обменом [542].

VII. 1.1. Методы разложения образцов

Существуют многочисленные и разнообразные методы разложения, но большая часть из них основана на использовании неорганических кислот и их смесей, в которых многие природные соединения свинца растворимы при нагревании.

Сравнительное изучение кислотных агентов (НС1, HN03, смесь HN03 + + НС104) в качестве растворителей различных объектов геохимической разведки показало, что с лучшими результатами свинец определяется при использовании для его извлечения кипящей конц. НС1 [1204]. Все они пригодны для отделения разлагаемых составных частей сложных объектов от неразлагаемых. Если, однако, они содержат сульфиды, то HN03 окисляет их до сульфатов, и в таких случаях разложение обычно начинают с действия HQ, чтобы удалить основную массу серы. В анализе сульфидных минералов иногда требуется определение и свинца, и серы. Необходимая полнота окисления S(II) до S(VI) достигается последовательной обработкой пробы сульфида смесью конц. HN03 с бромной водой с соотношением компонентов 20 : 1, а затем КС103 [120

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где выучиться на профаудитора и какие сроки обучения
подарок девушке на новый год недорого
гриль газовый цена
машины в аренду с водителем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)