химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

точно низкий предел определения РЬ (5 мкг в удобрениях [808] и 0,4 мкг в пулях [1085]) и хорошую воспроизводимость результатов анализа припоев [1461].

Счет активности ведут сразу же или через 1 с после окончания облучения в реакторе при потоке (1 ^-5) • 10'2 нейтр/см2 с, применяя систему детектирования из . Ыат(Т1)-сцинтиллятора и многоканального импульс-.ного анализатора или 7-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. В работе [808] измерения вели на спектрометре 7-7-совпадений с двумя кристаллами NaJ(Tl) размером 7,5 X 7,5 см.

При определении Ag, Cu, Fe, Ga, Ge, Hg, In, Mg, Pb, Sr, Zn в ферритах пробы активировали на нейтронном генераторе НГ-200 с плотностью потока в месте облучения п ? 1010 нейтрон/м2 • с. Продолжительность облучения в полиэтиленовой упаковке, в зависимости от периода полураспада определяемого изотопа, варьирует от 1 до 20 мин. При определении РЬ по 7-пику говТ1 0,511 МэВ она составляет 20 мин, а измерение активности на 7-спектрометре с Ge (Li) -детектором - 5 мин. Образцы доставляют к месту облучения и от него к измерительной установке с помощью пневмотранспортной системы, время доставки 2 с. Хотя предел определения РЬ составляет всего 29,0 мг, метод привлекает внимание относительно большим периодом полураспада 208Т1 [81]. В цитированных работах РЬ определяют инструментальным НАА. С применением Ge(Li)-спектрометра антисовпадений и амплитудного анализатора импульсов АИ-1024 советские авторы [75] выполнили уникальное исследование, позволившее обнаружить и определить 30 примесных элементов в свинце высокой чистоты. Для 28 из них предел определения варьировал от 10"" до 10~5%, а относительное стандартное отклонение составляло 5-7 и 8-11% при анализе соответственно по долго- и короткоживущим изотопам. Применив НАА в инструментальном варианте, авторы сделали значительный шаг вперед по сравнению со своими предшественниками [297], прибегавшими к длительным радиохимическим разделениям. Определение Hg этим меюдом было затруднено побочной реакцией быстрых нейтронов на свинце, но оно осуществимо радиохимическим вариантом НАА [297], позволяющим несколько расширить круг определяемых элементов, а иногда и улучшить чувствительность анализа.

VI. 9.2. Протонно-активационный анализ

Протоны обладают достаточно высокой проницающей способностью, чтобы активировать тонкие образцы. При облучении РЬ-содержащих объектов протонами с энергией 10 МэВ образуется [774] 206Bi; относи219

тельный предел определения РЬ по этой реакции составляет 5 • 10~5%. При обстреле мишени протонами с энергией 30 МэВ протекают следующие параллельные реакции [1230]: 206РЬ(р, 3n) 204Bi; 2О7РЬ0>, 2n)206 Bi; 20sPb(p, 3n) 206Bi, для которых эффективные сечения близки и соответственно равны 1,00; 0,91 и 0,99 б. Период полураспада 204Bi и 206Bi составляет соответственно 11,3 ч и 6,24 дня, а предел обнаружения РЬ в аэрозолях равен 20 нг. Таким образом, РЬ определяется с лучшей чувствительностью, чем методом НАА.

Помимо РЬ методом протонно-активационного анализа (ПАА) определяют As, Са, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Sb, Sn, Sr, Ti, Zn, Br, CI.

С дальнейшим повышением энергии протонов число потенциально возможных ядерных реакций увеличивается. С одной стороны, это позволяет расширить круг определяемых элементов, но, с другой, — увеличивает опасность помех при измерении 7-спектров сложных объектов. Сравнительно простые композиции, например аэрозоли, активируют протонами с энергией 50 МэВ, чтобы определить РЬ по изотопу 204Bi, образующемуся по реакциям [782] 206?Ь(р, 3n)204Bi; 207Pb(p, 4m)204Bi; 208Pb(p, 5n)204Bi. Чувствительность определения Pb < 1,0нг/см2 фильтра, погрешность анализа составляет 15%.

Пробу аэрозоля отбирают пропусканием 1,5 м3 воздуха через бумажный фильтр площадью 20 см3, который затем обертывают в алюминиевую фольгу толщиной 1 мг/см2. Около 40 проб зажимают в специальный держатель между двумя алюминиевыми кольцами, после чего облучают их 30 мин в изохронном циклотроне при токе пучка 1 мкА. Спустя 6 ч после окончания облучения измеряют активность 204Bi по 7-пику 374,7 или 889,3 кэВ, применяя 7-спектрометр с Ge(Li)-детектором.

Возможности ПАА в многоэлементом анализе иллюстрирует работа [774], в которой описано определение 35 элементов в техническом родии. Предел определения РЬ < 5 ? 10 "4%.

VI. 9.3. Методы активации более тяжелыми частицами

После облучения мишени ионами 12С с энергией 80 МэВ определяют до 10"4% РЬ по а-активности 212Rn [572]. Более чувствительный метод, позволяющий определить 10~6% РЬ, основан на измерении активности 206Bi, образующегося в результате активации дейтонами с энергией 18,5 МэВ [1265]. Он превосходит по чувствительности ПАА, но его использование в анализе стекла и золотой фольги высокой чистоты требует радиохимического выделения нуклида перед измерением на ^-спектрометре с NaJ(Tl)-детектором.

Более интересны методы определения примесей легких элементов в свинце, основанные на их взаимодействии с дейтонами [1453] или ускоренными ионами 3Не и "Не [1425].

VI. 9.4. Гамма

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников люберцы
шумоизоляция для 3д кинотеатра
матрас эконом мелодия сна
купить тумбу для обуви недорого в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)