химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

тов, прошедших описанную обработку. Если измерение выполняют не сразу, то вводят поправку на накопление 21 °Bi. Применяя при экстракции перемешивание сжатым азотом, делают до 18 анализов за 4 ч. При содержании свинца в рудах 7—56 мкг/г относительное стандартное отклонение равно 10%, а предел определения составляет 0,1 мкг.

В работе [1042] описан несколько более чувствительный метод определения РЬ с применением автоанализатора, основанный на двухфазном изотопном обмене между пробой анализируемого раствора, меченного 212РЬ, и стандартным раствором диэтилдитиокарбамата свинца в ССЦ с концентрацией РЬ 10 мг/л. Предел определения составляет 0,02 мкг в 1 мл раствора. В статье [1042] описан простой способ получения 212РЬ без носителя.

VI.9. АКТИВАЦИОННЫК МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Метод активационного анализа (АА) основан на превращении стабильных изотопов определяемых элементов в радиоактивные нуклиды при помощи ядерных реакций и последующем измерении их активности. Он представляет особую ценность для одновременного определения большого числа элементов, которое часто выполняется в инструментальном варианте, т.е. без разрушения пробы, благодаря применению т-спектрометров. В отличие от радиохимического варианта, требующего разделения нуклидов с перекрывающимися 7-спектрами, инструментальный АА является экспрессным методом.

Величина измеряемой активности после активации зависит от интенсив217

ности и природы активирующего потока, эффективного сечения реакции и времени активации, от длительности "охлаждения" с момента прекращения облучения до начала измерения и, конечно, от содержания определяемого нуклида. Ее измеряют по отношению к эталону, облучаемому одновременно с пробой в тождественных условиях. По измеренной активности эталона Л, и нуклида в пробе Аг рассчитывают содержание элемента в пробе «2 :мг =м, (A2IA1),T!ifiMl — содержание этого элемента в эталоне.

Активацию осуществляют быстрыми и медленными нейтронами, протонами и более тяжелыми частицами (2Н, 3Не, "Не, 12С), а также фотонами.

VI. 9.1. Нейтронно-активационный анализ

Нейтронно-активационный анализ (НАА) применяется для решения различных аналитических задач: определения примесей свинца в ряде объектов [81, 808, 1085], нахождения стехиометрического состава сегнето-электрической керамики [393], анализа загрязнений металлического свинца и его соединений [75, 297, 416]. Общепризнанное преимущество НАА - высокая чувствительность - реализуется при определении примесей в металлическом свинце. Но чувствительность невелика в случае определения примесей самого свинца, так как эффективное сечение захвата нейтронов его изотопами сравнительно мало. По данным обзора [256], при активации медленными нейтронами можно определить 1 мкг, быстрыми - 550 мкг РЬ. Поэтому активацию чаще осуществляют в ядерных реакторах, несмотря на портативность, удобство и доступность нейтронных генераторов.

В ядерных реакциях участвуют все стабильные изотопы свинца, но соответственно величинам эффективного сечения захвата наиболее вероятно взаимодействие нейтронов с 204РЬ и 201РЬ.

Свинец предпочтительно определяют по у-пикам 0,570 и 1,064 МэВ изотопа 207mPb, образующегося из 20«РЬ, 207РЬ и 208РЬ по л, у-; п, и- и и,2и-реакциям. Кроме того, возможно определение по т-пикам более долгоживущего 204ШРЬ, образующегося в результате эластичного рассеяния быстрых нейтронов [1085] или активации в реакторе при потоке 4 • 1012 нейтрон/см2 - с [393]. После облучения одновременно с эталоном образец сегнетоэлектрической керамики выдерживают 27 мин и в течение 15 мин измеряют 7-пики 204mPb, 27Mg, 94mNb и °°mZn на 7-спектро-метре с Се(Ы)-детектором. По полученным данным и результатам определения кислорода в независимой пробе находят состав исследуемого соединения. Помимо указанных изотопов, из 204РЬ по ил-реакциям образуется 20smPb, а из208РЬ - 209РЬ. Оба они непригодны в анализе: первый - из-за малого периода полураспада, второй - по причине незначительного выхода.

Измерение активности по у -пикам 207mPb с периодом полураспада всего 0,80 с требует специальных мер для обеспечения надежности результатов: высокой точности синхронизации, непрерывной регистрации мертвого времени детектора с помощью сигналов "занято" многоканального анализатора, точной фиксации пробы и эталона при облучении и измерении активности при многократном повторении этих стадий i применением пневмотранспортной системы, работающей в условияч строго 2)8 определенного временного режима [899, 1461]. Некоторые радиоактивные изотогал (IU8Ag, I,0Ag, 3amCl, 86Rb, 104Rh) мешают анализу по изотопу mPb, но в большинстве случаев возможные ошибки устраняются измерением кривой распада этого изотопа по пику 0,570 МэВ. Исключение составляют примеси 38 О с периодом полураспада 0,74 с, но и здесь возможно определение го""рь по пику 1,064 МэВ при соизмеримых количествах изотопов, но с трехкратным понижением чувствительности. В присутствии превосходящих количеств 38ШС1 измерения не имеют смысла.

Соблюдение перечисленных условий обеспечивает доста

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
снять бокс для хранения вещей в сао
мифепростол цена
флорист научится
объем контейнера для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)