химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

точник, по отношению к которому многокомпонентная система по поглощению 7-излучения приближается к двухкомпонентной. Для анализа свинцовых концентратов, содержащих около 40% РЬ, 50% S и 10% Fe, авторы рекомендуют 133Ва, при энергии 7-излучения которого (300 кэВ) массовые коэффициенты поглощения элементов средней атомной массы (Fe, Zn и др.) и легких элементов (S, Si и др.) близки. Поэтому систему можно рассматривать как двухкомпонентную и не опасаться влияния изменения содержания Fe в образцах на результаты анализа.

При активности источника 3 мС и навеске концентрата 20 г измерение длится 2—3 мин.

VI.7.2. Способы определения радиоактивных изотопов свинца

В литературе главное внимание уделяется определению 210РЬ — одному из продуктов распада 222Rn, относящегося к семейству 238U. Поэтому присутствие 210 РЬ вероятно во всех сферах обитания, которые подлежат контролю на содержание этого изотопа. С испусканием 0-частиц он превращается в дочерний 210 Bi, который затем превращается в а-активный Ро Период полураспада этих изотопов составляет соответственно 22 года. 5 дней и 138,4 дня, а энергия (3-излучения 210РЬ и 210Bi равна 0,018 и 1,7 МэВ. 210РЬ определяют непосредственным измерением его активности, а также по одному из продуктов его превращения. Самым быстрым считается анализ по 21 °РЪ.

В одном из методов 210РЬ экстрагируют из водного раствора, содержа щего НВг, с применением в качестве экстрагента смеси из 42 мл концентрата жидкого сцинтиллятора Liquifhior, 7,5 мл три-й-октиламина, 1000 мл толуола и 100 г нафталина. Достаточно двух экстракций длительностью 10 мин каждая, причем во второй добавляют 100 мкг PbS04 в качестве носителя. Полученным экстрактом заполняют пространство сцинтилляцион-ного счетчика и измеряют активность в течение 10 мин, используя первые 1024 канала 4096-канального анализатора. Пик 210РЬ выражен очень четко и измеряется на 7—170 каналах [979].

С появлением Ge-детекторов и-типа, отличающихся повышенной чувствительностью к фотонам 47 кэВ, испускаемым наряду с (3-частицами 210РЬ, стало возможным определить этот изотоп без предварительного выделения [1291]. Оптимальные параметры детектора: активная поверхность 70 см2, энергетическое разрешение - 1 кэВ. Его защищают от внешнего излучения слоем почвы толщиной 10 см и ведут измерение в течение 30 ч. Метод предназначен для исследования любых объектов окружающей среды, но проверен на образцах почвы массой 100 г. В расчете на 1 г пробы найдено 0,2 распада 210РЬ в 1 с, причем относительное стандартное отклонение (в основном за счет фона) составляет 14%.

Если 210РЬ определяют по 210Bi, то измерению должно предшествовать количественное отделение одного из них. Если выделяют 2 РЬ, то необходимо ждать не менее месяца до установления радиоактивного равновесия с дочерним элементом [991]. Количественное отделение 210РЬ от 210Bi возможно методом ионообменной хроматографии. Кроме того, в качестве быстрого метода рекомендуется [672] выделение сосуществующих активностей из перемешиваемого раствора на полированной поверхности никелевого диска диаметром 3,8 см, необработанная сторона которого защищена полиэтиленовой пленкой. В соответствии со значениями нормальных окислительно-восстановительных потенциалов реакций

Ро (IV) т 2Ni ч» Ро + 2Ni (II), Еа = +0,98 В, 2Bi (III) + 3Ni ^ 2Bi + 3Ni (II), Ea = +0,57 В, Pb(II)+Ni^Pb + Ni(II), Я0=+0,12В,

степень выделения микрокомпонентов в порядке их перечисления равна 96 ± 4; 94 ± 3 и 13 ± 2%. Определение ведут по 210Bi, экранируя излучение его иэобаров алюминиевой пластинкой толщиной 5,22 мг/см2. На поглощение излучения 210 Bi вводят поправку 8%.. Анализ ведут сразу же после выделения.

Определяют 210РЬ в донных отложениях [991], в водных растворах [979] и в биологических объектах [558].

VI.8. РАДИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Радиохимические методы анализа (РХМ) основаны на' изучении реакций, применяемых для определения свинца с помощью неизотопных (51 Сг) [384] или изотопных (210РЬ [622], 203РЬ [464] и 212РЬ [688, 1042]) радиоактивных меток.

Предложен метод определения РЬ [384], основанный на его осаждении примерно двукратным избытком титрованного уксуснокислого раствора К2Сг207, меченного изотопом 51Сг, отфильтровывании осадка РЬСг04 и определении активности аликвотной части фильтрата после ее высушивания на фильтре. В растворах, содержавших в 1 мл 0,15 и 5,45 мг РЬ, найдено соответственно 0,17 ± 0,01 (и = 3) и 5,45 ± 0,05 мг(и = 6). Метод применен для определения РЬ в латуни и бронзе, и, в отличие от гравиметрического способа, он не требует отделения осадка Н2 Sn03.

В комбинации с фотометрическим анализом метод изотопного разбавления позволяет обойтись неполной экстракцией дитизоната свинца, что значительно сокращает расход времени на выполнение анализа и повышает его надежность. Такой метод описан в работе [688], содержащей, кроме того, ценные рекомендации по одновременной экстракционной очистке всех необходимых реагентов от примесей РЬ, а самого дитизона —

214

215

от желтого продукт

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обклеитьпавильон рекламой
линзы склеральные заказать лучшая цена
Кухонные ножи Masahiro в москве
кухонный стол с фотопечатью

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)