химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

обеспечивается применением Cu2J2 в качестве носителя. Трехленточный вольфрамовый источник позволяет улучшить чувствительность прибора.

Более точный, хотя и более сложный, комбинированный метод определения изотопных отношений 206РЬ/204РЬ, 207РЬ/206РЬ и 208РЬ/2(!бРЬ, пригодный для исследования объектов различной природы с содержанием РЬ от 5 ? 1ГГ6 до 3 ? 10"' г, описан в работе [636]. В присутствии мешающих элементов сначала выполняют разделение на сильноосновном анионите, а затем выделяют свинец в виде РЬ02. Электролизом свинец освобождают от органических веществ. В качестве стимулятора ионизации на стадии анализа методом МС вводят смесь силикагеля с зернением < 0,4 мкм и 0,7 N Н3Р04. Метод применен для изотопного анализа стандартов, лунного грунта, силикатных стекол, аэрозолей, пищевых продуктов и биологических объектов. Наименьшее найденное содержание РЬ составляет 10~7%.

Электрохимическое концентрирование РЬ в виде РЬ02 позволило определить в смазочных маслах до 5 нг РЬ. Изотопную метку вводили в виде нафтената свинца, а анализ выполняли методом масс-спектрометрии вторичных ионов, образующихся под действием 18 OJ после извлечения РЬ в водный раствор и его осаждения на платиновом электроде в виде РЬ02. Относительное стандартное отклонение результатов анализа проб, содержащих 15 нг РЬ, составляло 5% (л = 4) [659].

После сорбционного концентрирования прокачиванием воздуха через U-образную трубку с хромосорбом W при - 80°С ТЭС и ТМС определяют по линиям фрагментов 207Pb(CH3)J и 208PbC2Hj на уровне 10 пг. Высоты пиков обоих ионов пропорциональны количеству тетраалкилпроизвод-ных в интервале 20-500 пг; относительное стандартное отклонение составляет 10% [1060]. До 1 • 10"" г РЬ определяют методом МС с лазерным возбуждением [999]. Однако неоднородность образцов, применяемых в виде пленки толщиной 2 мкм, и флуктуация параметров лазера затрудняют количественный анализ и не обеспечивают хорошей воспроизводимости результатов. Относительное стандартное отклонение достигает здесь 15%.

Метод МС использован для анализа руд [224], лунного грунта [1385], воздуха [1060], аэрозолей [999], неорганических кислот [1158], смазочных масел [659] и снега Антарктиды [1155].

Теория и практические аспекты метода описаны в монографии [490].

VI.7. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА В общепринятом понимании радиометрические методы основаны на измерении эффектов взаимодействия излучений радиоактивных изотопов с определяемым элементом: отражении, обратном рассеянии и поглощении этих излучений. По методике измерений сюда примыкает количественное определение нестабильных изотопов РЬ по измеренной активности.

Многие радиометрические методы имеют важное значение для оценки качества минерального сырья, повышения эффективности геолого-разведочных и эксплуатационных работ, увеличения степени извлечения свинца при флотации, а также для анализа природных и некоторых промышленных объектов.

VI.7.1. Экспресс-методы определения свинца по отражению, рассеянию и поглощению излучения

Быстрое определение металлоорганических соединений свинца, в том числе ТЭС, выполняют по интенсивности отраженного /3-излучения 90Sr, измеряемого с помощью дифференциальной ионизационной камеры с высокостабильным усилителем тока. Применив источник 20 мС, авторы работы [28] определили от 0,20 до 98,5% ТЭС в технических продуктах в хорошем согласии с химическим методом.

В рудах и концентратах РЬ определяют по рассеянию или поглощению 7-излучения. При этом измерение рассеяния 7-излучения 137Cs дает хорошие результаты только для моносвинцовых руд, не содержащих значительных количеств средних и тяжелых минералов, например барита. Для одновременного определения РЬ и барита метод рассеяния 7-излучения необходимо дополнить измерением рентгеновской флуоресценции, возникающей под влиянием 7-излучения 75Se. В альтернативном методе определения РЬ и барита используют источники 7SSe и 24'Am, а измерения выполняют на трехканальном амплитудном анализаторе [63].

Быстрое определение РЬ по поглощению 7-излучения осуществляют на приборе, устройство которого показано на рис. 35. Его надежность проверена на порошкообразном доломите с определенными добавками РЬ304. Для измерений пользовались тормозным излучением урана с энергией 100 кэВ, генерируемым источником 90Sr + 90Y. Этой энергии соответствует наибольшая разность массового коэффициента поглощения 7-излучения у РЬ и доломита. Результаты измерений наносили на график JVe//V0 (Ne - скорость счета при данной концентрации Pb, a N0 - то же, но для чистого доломита) от процентной концентрации РЬ в пробах. При активности источника 10 мС измерение длится 1-2 мин. Источником излучения может служить и 170Тт, а детектором - счетчик Гейгера-Мюллера или сцинтилляционный. Метод рассчитан на определение 0-10

212

213

или 0-50% РЬ. Абсолютная погрешность определения до 1% РЬ составляет 0,008-0,04%, до 10% РЬ в пробе - от 0,06 до 1% [435].

По мнению авторов работы [379], оптимальным для определения РЬ в концентратах является такой ис

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка absolut keramika brilliant crockery gold декор 15х45
куплю котел на газе
классические журнальные столы
закрой глаза и смотри цдл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)