химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

янием образца. Однако непременным условием представительности результатов анализа твердых веществ является их однородность, поскольку на исследование берут очень небольшие навески. В биологических объектах 'и почвах нужно сначала озолить органические вещества, не допуская потерь свинца. Вместе с тем на масс-спектрометре можно непосредственно анализировать хелаты, если они не разлагаются в условиях анализа. Конечно, следует исключить оседание хелатов на поверхности источника и повышение фона в последую210

ших анализах. Хорошим примером является определение нанограммовых количеств РЬ в виде хелата с диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония, экстрагированного метилизобутилкетоном [1331].

Абсолютный предел определения в МС очень мал. По данным работы [1385], посвященной изотопному анализу лунных образцов, методом МС еще можно определить 4 • 10'° атомов РЬ при поправке на холостой опыт 6 • 10' атомов. Однако по относительному пределу определения при малой массе анализируемой пробы метод масс-спектрометрии не имеет существенных преимуществ перед многими другими инструментальными методами.

Возможные спектральные помехи ухудшают предел определения, и это стараются исправить применением стандартных образцов (если они имеются), введением внутренних стандартов или же предварительным концентрированием РЬ с отделением от матрицы. Аналитическое разделение осуществляют методами ионного обмена [224, 1385], электролитического выделения РЬ02 [636, 659], экстракции [1331] и сорбции тетраалкил-производных РЬ [1060]. Если на стадии концентрирования вводятся изотопные добавки, то количественное выделение РЬ необязательно.

Существенным препятствием массовому внедрению методов МС является высокая стоимость оборудования [476, с. 435]. Однако не следует забывать, что при регулярном использовании аппаратуры затраты быстро окупаются экспрессностью анализа и высоким качеством его результатов, а также возможностью одновременного определения многих элементов.

Например, авторами [1158] описано определение РЬ и еще 25 элементов в воде и HNO3 на уровне 0,002-1 нг/г на искровом масс-спектрометре. Оказалось, что надежность результатов анализа зависит от материала посуды, в которой выпаривались пробы, причем емкости из полипропилена или поли-(4-метил-1-пентена) привносили меньше загрязнений, чем линейный полиэтилен, тефлон или викор.

Подготовка пробы к анализу сводилась к выпариванию 250 мл исследуемой жидкости при 80° С в бюксах, добавлению Sr до концентрации 4 ? 10~7% в качестве стандарта, подкислению воды НС1 до 0,05 М и дополнительному упариванию до 0,01 мл. Из остатка отбирали пробу микропипеткой, наносили ее на кончик графитового электрода с пиролитическим покрытием, нагретого до 80°С, и поднимали температуру до 400°С, чтобы разрушить органические вещества. Остаток анализировали на масс-спектрометре MS 702 с фоторегистрацией и системой поддерживания зазора. Основные условия: напряжение пробоя ~ 15% шкалы, длительность импульса 25 мкс, частота повторения 100 Гц. Для сравнения на электроде выпаривали 0,02 мл 10"4%-но-го раствора нитрата свинца и сопоставляли интенсивность линий спектра. Предел определения РЬ 2 пг/г.

Едва ли не самой важной областью применения МС является изотопный анализ минералов и горных пород, который начинается с выделения РЬ пирохимическими или химическими методами. Для определения РЬ выгоднее химическое выделение, обеспечивающее практически полное извлечение элемента из анализируемой пробы. При определении изотопного состава РЬ в карбонатных рудах изотопной меткой служит 206РЬ [224], в лунном грунте - 208РЬ [1385]. Предварительное выделения авторы обеих работ осуществляют методами ионообменной хроматографии (см. раздел IV.4); в случае карбонатных пород подготовка пробы сводится к следующему [224].

К 5-10 г породы добавляют определенное количество свинца, обогащенного на 90% изотопом 2 °6 РЬ, и необходимый для растворения объем 1-2 М НС1, очищенной от примесей РЬ с помощью колонки с анионитом ЭДЭ-10П в С1-форме. Нерастворив-шийся остаток, состоящий в основном из кварца, отбрасывают, а раствор подкисляют НС1 до 1,5 М. Чтобы отделить РЬ от Cu, Fe, Zn и других сопутствующих элементов, 100-150 мл полученного раствора пропускают через колонку диаметром 10 и высотой 250 мм, заполненную анионитом ЭДЭ-10П. Посторонние ионы вымывают с помощью 100 мл 1 М НС1,100 мл 0,5 М НС1 и 50 мл 0,25 М НС1, а затем элюируют РЬ, пропуская 100-125 мл горячей воды. От возможных примесей органических веществ РЬ отделяют хлороформной экстракцией дитизоната, который переводят в нитрат выпариванием азотнокислого реэкстракта. Относительное стандартное отклонение при определении РЬ методами МС, полярографии и колориметрии составляет соответственно 2,15 и 5%.

В качестве эмиттера вместо силиката циркония рекомендован [314] тетраборат натрия, повышающий на 1-1,5 порядка эффективность ионизации атомов РЬ. Это позволяет уменьшить пробу для анализа до 1 мкг. Предпочтительной формой пробы считается нитрат или иодид, а устойчивый ионный ток РЬ

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучшие курсы графического дизайна в москве
гребень на носовой перегородке стоимость операции
Твердотопливные котлы Viadrus Hercules U22C 9
свадебные машины недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)