химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

й задачей фазового анализа является установление содержания одновременно присутствующих соединений данного элемента в гетерогенном образце. Хотя чисто химический подход к решению данной задачи обеспечивает более высокую точность и лучшую чувствительность анализа, на основе данных о структуре кристаллической решетки компонентов пробы можно обнаружить в ее составе вещества, не встречающиеся в природе. Эта информация представляет большую научную ценность и очень важна для контроля производства, в том числе для корректировки режима технологических процессов.

Выполняемый, как правило, методом "порошка" рентгенофазовый анализ основан на индивидуальном характере каждой из сосуществующих фаз, зависящем от их структуры (а в некоторой степени и текстуры) и аддитивно проявляющемся на рентгенограмме. Идентификацию фаз осуществляют по рентгенограммам чистых стандартов или же с помощью специальных таблиц, содержащих сводку межплоскостных расстояний

208

и относительных интенсивностей линий рентгенограмм большого числа кристаллических веществ.

На рис. 34 представлена дифрактограмма аэрозоля шахтной печи свинцово-плавильного производства, по которой удалось идентифицировать большое число фаз, образованных различными соединениями свинца [846]. Пробу аэрозоля собирают на фильтр Шлейхер-Шюлль диаметром 2,4 см, прокачивая воздух в течение 24—48 ч. Осадок закрепляют на фильтре с помощью 5%-ного раствора дуко-цемента в ацетоновой смеси, отсасывают растворитель, а затем устанавливают пробу в алюминиевый держатель, который помещают в дифрактометр Филипс-Норелко XRG-3000, где облучают монохроматическими лучами (/?„-линия меди), применяя никелевый фильтр.

В работе [460] решается более простая задача определения фазового состава оксидов свинца с применением безэталонного рентгеновского анализа. Дифрактограммы снимали на рентгеновской установке ДРОН-2,0, используя Си ЛТа-излучение.

V1.5. МЕТОДЫ СПЕКТРОМЕТРИИ МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

209

Как известно, электроны и нуклоны обладают собственным спином, связанным с магнитным моментом. Магнитно-дипольные переходы между уровнями, при которых имеет место резонансное поглощение излучения магнитного поля, являются основой методов спектрометрии магнитного резонанса. Методы количественного анализа основаны на использовании линейной зависимости между интенсивностью сигнала магнитного резонанса, характеризующейся Площадью под кривой поглощения, и числом

14. Зак. 373 поглощающих частиц. Спектры ядерного магнитного резонанса регистрируются в высокочастотной области. В спектрах электронного спинового резонанса (ЭСР) проявляются лишь те частицы, которые имеют неспарен-ный электрон, причем наблюдения обычно ведут в микроволновой области.

В силу особенностей строения атома простые ионы свинца не способны к ЭСР. Однако Ю.А. Золотое с сотр. [1489] показали, что непарамагнитные металлы, в том числе и РЬ, можно определять методом ЭСР, если связать их в комплекс со стабильным радикалом 4-ацегоацетил-2,2,5,5-тетраметип-З-имидазолин-1-оксилом, легко экстрагируемый СНС1з, а перед измерением сигнала тщательно удалить избыток реагента. В присутствии капроновой кислоты комплексы с радикалом образуют Cd, Cu, Hg и РЬ. Это оригинальное направление нуждается в дальнейшем развитии.

Как уже отмечалось (см. раздел 1.6), 207РЬ является единственным стабильным изотопом РЬ с ядерным спином Это легло в основу метода [857], учитывающего наличие в спектре протонного магнитного резонанса сателлитов, вызванных спин-спиновым взаимодействием этиленовых и ацетатных протонов ЭДТА с 207РЬ. Поскольку спин других стабильных изотопов равен нулю, по отношению площади сателлитов к суммарной площади спектра находят содержание 207РЬ в смеси. Оптимальные значения рН и концентрации ЭДТА для таких измерений составляют соответственно 4—7 и 0,25—0,5 М. При отсутствии Cd и Си результаты анализа хорошо согласуются с масс-спектрометрией.

VI.6. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Методы масс-спектрометрии (МС) основаны на получении простых или молекулярных ионов, их последующем разделении в электрическом или магнитном поле по величине отношения т/е (т — масса иона, е — его заряд) и регистрации спектра полученных групп частиц. Положение сигналов в спектре отвечает отношению т/е, а их интенсивность соответствует частоте ионов, пропорциональной парциальному давлению исследуемого вещества в приборе.

Методом МС решаются многие задачи: изучение состава поверхностей, диффузия элементов в сплавах, определение примесей в различных, в том числе и в биологических, объектах, контроль загрязнений свинцом окружающей среды и, наконец, изотопный анализ, в котором МС превосходит другие методы по универсальности и точности. С помощью МС решаются как теоретические вопросы геохронологии, так и злободневные задачи практики. Так, на основании исследования методом МС были рекомендованы сплавы для лопастей турбины, не подвергавшиеся разрушению, причиной которого оказались ничтожные примеси РЬ [476, с, 421 ].

Метод МС не ограничен агрегатным состо

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда склада на время ремонта
программа обучения эффективный секретарь-референт
октябрьский ремонт холодильников
Рекомендуем приобрести в КНС Нева ноутбук Asus N - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)