химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ом анализе микропримесей в горных породах [1070] и в пыли [1348].

7. Сравнением интенсивности флуоресценции пробы и стандарта с таким же или близким минеральным и химическим составом, а по возможности и с близкой физической структурой и одинаковым зернением. Предварительный контроль пробы подмикроскопомидоизмельчениенавиброистира-теле до зернения 2-10 мкм значительно улучшают воспроизводимость результатов определения Cu, Fe, РЬ и Zn в рудах и продуктах их переработки [219]. Большое значение имеет, кроме того, применение одинаковых способов подготовки проб и стандартов к облучению (нанесение на фильтровальную бумагу, таблетирование с графитом, сплавление с наполнителем и др.). Наконец, требуется хорошее сцепление осадка с субстратом и возможно большая однородность проб.

В случае влажных осадков этим требованиям удовлетворяет следующий способ приготовления стандартов [1025].

Кружок из плотной фильтровальной бумаги диаметром 55 мм закрепляют в штатив для мембранных фильтров, а затем фильтруют и промывают осадок. Фильтр с осадком извлекают, кладут на бумагу и юпрыски-вают смесью 2 частей водорастворимого лака Ппекстол В 500 и 1 части

204

воды, переносят на белую силиконизированную бумагу, сушат ~- 10 мин при 105°С и сохраняют до измерений в эксикаторе. Стандарты PbS04, подготовленные таким способом, могут служить длительное время для юстирования рентгеновского спектрометра и использоваться в качестве внешнего стандарта для введения поправок в результаты измерения.

8. Отделением от матрицы свинца и других определяемых элементов методами осаждения диэтилдитиокарбаматов [1020, 1022] и ионного обмена [740]. В анализе металлического РЬ основу отделяют в виде РЬС12, а затем концентрируют примеси на порошке целлюлозы. Благодаря концентрированию предел определения As, Bi, Cd, Cu, Sb, Sn, Tl и Zn снижается до 10 —10"3%, т.е. более чем на порядок величин по сравнению с анализом твердых проб [1151].

Наибольший эффект снижения предела определения РЬ достигается его концентрированием в виде пирролидиндитиокарбамата и использованием для измерений полированной кварцевой подложки, полностью отражающей и практически не рассеивающей первичное возбуждающее излучение рентгеновской трубки, направляемое на пробу под очень малым углом. Флуоресценция возбуждается как падающим, так и отраженным лучом, что приводит к удвоению ее интенсивности [1021].

С применением прибора, схема которого изображена на рис. 32, и ранее описанной методики концентрирования найдено следующее содержание примесей в сточной воде:

Элемент Са Cr Fe Mn Ni Pb Cu Sr Zn Br Содержа- 41' 0,09 0,76 0,04 2,08 0,04 1,23 0,21 0,18 0,07 вне, 10-4%

По величине предела обнаружения (2- 10"'1 г) метод приближается к ААС. Относительное стандартное отклонение результатов анализа от 3 до 5%.

В некоторых случаях приходится идти на ухудшение чувствительности анализа, чтобы повысить его селективность. Так, при умеренном содержа207

нии Zn в свинцово-цинковых рудах свинец определяют по двум максимумам флуоресценции при 10,5 и 12,6 кэВ. Но при большом содержании цинк вносит существенный вклад в флуоресценцию в этой области. Поэтому счет производят в интервале 11,0—13,5 кэВ, в котором влияние Zn не проявляется. При этом следует отметить, что при использовании источника 23ePu вместо 109Cd чувствительность к РЬ ухудшается в 1,5 раза. Поэтому плутониевый источник применяют только для анализа руд, содержащих > 0,1% РЬ [42].

Описано [332] определение РЬ и ряда других элементов непосредственно на стенках горных выработок с применением рентгеновского спектрометра с термоэлектрическим охлаждением, достаточным для работы Si (Li) -детектора. Возбуждая флуоресценцию двумя источниками 12 5 J по 10 мС, можно определить Ag, Cd, Fe, Мо, Pb, Rb, Zn и Zr при разрешении детектора порядка 500 эВ. Вид спектра, измеренного в штольне золото-серебряного месторождения, показан на рис. 33. Применяя источник 2 41 Am с более жестким -у-излучением, определяют Ва, Sb и Sn. Наложение линий учитывают с помощью ЭВМ по разработанным программам.

В работе [923] об определении РЬ в аэрозолях указано на помехи брома из-за перекрывания его Ка -линии с -линией свинца. Их устраняют с помощью фильтра толщиной 6 мг/см2 из СеОг и измеряют интенсивность линий «1, (3i и тч L-серии свинца, возбужденных источником 241Am/Ag с энергией излучения 22,2 кэВ. Учитывая линейность градуировочного графика в интервале 1О"6-10Г5г, авторы обходились одним стандартом с содержанием РЬ 5,3 • 10~s г.

В дополнение к примерам, уже приводившимся в настоящем разделе, укажем на применение РФА для определения РЬ в рудах [771], нефти и бензине [1229], поверхностных водах [695], промышленных стоках [1154] иполивинилхпориде [722].

Приборы для РФА описаны в работах [16, 418, 1021]; теоретические аспекты метода подробно освещены в [304].

VI.4. МЕТОДЫ РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА

По определению автора известной монографии [529], обще

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кэнди бары в сиреневом цвете
Компания Ренессанс: лестница раскладная на чердак - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 797
складочная 6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)