химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ьных линий и определения содержания элемента по их интенсивности.

Вторичное излучение возбуждают рентгеновскими трубками с вольфрамовыми [1070, 1485] или молибденовыми [713, 1020, 1021, 1151] анодами (из-за частичного перекрывания линий L -серии W и РЬ последние более надежны) и портативными источниками: T-Zr [82],S7Co [82],109Cd [93 1296, 1348, 1478],,"mSn[93],1"j[332, 1016], 23 8Pu [42] и241Ат[166, 923, 1016]. В многоэлементном анализе смесей с существенно различающимися атомными номерами элементов, а следовательно, с различными длинами волн характеристических линий излучение флуоресценции возбуждают двумя или несколькими источниками. Так поступают в случае одновременного определения Ва и РЬ, для которого применяют ,09Cd и 24'Am [324]. Описано [82] определение Fe, РЬ и Zn в концентратах с одновременным облучением образца Т—Zr мишенью и источником s 'Со. Реже возбуждение осуществляют протонами с энергией 2,5-4,0 МэВ, ускоренными на циклотроне или низкоэнергетическом ускорителе [234, 1437] .При энергии протонов не более 4 МэВ для этих методов характерен малый фон, хорошее разрешение многоэлементных смесей и довольно высокая чувствительность. Так, по методу [234] определяют 0,07 мкг РЬ в присутствии соизмеримых количеств As, Bi и Со, осажденных на фильтре из воздуха. В бычьей печени свинец определяли в присутствии Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Rb, Se, Zn и Br [1437]. В стандарте с содержанием Pb (0,34±0,08) • 10""% этим методом найдено (031*0,01)- 10""% РЬ. Метод может быть использован для быстрого определения микропримесей в стекле.

В рентгеновских спектрометрах с волновой дисперсией излучение флуоресценции разлагают по длинам волн, применяя для этого кристаллы с подходящими межплоскостными расстояниями, например LiF, или изогнутые кристаллы фокусирующего действия. Приемниками излучения в таких спектрометрах служат пропорциональные или сцинтипляционные счетчики, преобразующие кванты излучения в импульсы тока [166, 713, 923, 1070, 1296,1485].

С появлением полупроводниковых детекторов, способных отзываться на более слабые сигналы, в методический арсенал РФА вошли и все чаще применяются спектрометры с энергетической дисперсией, многоканальные анализаторы которых разлагают излучение по энергиям. Эти приборы легко автоматизируются. Внедрение таких детекторов, как Ge(Li) [82, 1437] и Si(Li) [1016, 1020, 1021, 1348, 1478], позволило значительно снизить абсолютный предел определения РЬ, улучшить воспроизводимость результатов и более надежно оценить влияние основы на инкогерентно рассеянное излучение. С применением микрокомпьютерного устройства, подключенного к рентгеновскому спектрометру с многоканальным анализатором ICA-70, и расчета по программе CORAL-78 удалось надежно анализировать сплавы Cu—Pb—Zn и Cu—Pb—Sn—Zn, не пользуясь специально приготовленными стандартами [1016]. В этом случае один из элементов принимают за стандарт, а концентрацию другого определяют по отношению интенсив-ностей соответствующих аналитических линий.

Существенные препятствия на пути более широкого внедрения РФА оказывают глубокий матричный эффект и рассеяние возбуждающего из205

лучения подложкой образца в детектор вторичного излучения. Матричный эффект, обусловленный поглощением первичного и вторичного излучения спутниками свинца и последующей флуоресценцией РЬ под действием вторичного излучения сопутствующих элементов, учитывают или ослабляют следующими способами.

1. Введением расчетных поправок с помощью ЭВМ.

2. Разбавлением растворов или уменьшением слоя порошкообразных материалов (при исследовании таблетированных проб поверхностную плотность поддерживают на уровне 50 мг/см2) [82].

3. Добавлением в пробу сильно поглощающих веществ, обеспечивающих постоянство коэффициента поглощения матрицы при любой концентрации определяемого элемента.

В одном из методов [1485] к 1 г пробы добавляют 5 г смеси из 94,5% ВаСО,, обожженного при 850° С, с 2% Bi303 и 3,5% СиО (внутренние стандарты), все измельчают до зернения < 20 мкм и прессуют под давлением 120 МН/м3, чтобы площадь облучения составила 4 см3. На образец направляют лучи трубки с вольфрамовым антикатодом, работающей при напряжении 50 кВ и силе' тока 30 мкА, и, применяя анализатор с кристаллом LiF и сцинтилляционный счетчик, определяют РЬ по линии La , которую сравнивают с Lа -линией висмута.

4. Использованием зависимости между интенсивностью характеристического излучения определяемого и мешающего элементов. Так учитывают, например, эффект селективного возбуждения L -серии при определении РЬ в присутствии Мо и Те [95].

5. Регистрацией излучения, инкогерентно рассеянного пробой, с привлечением ЭВМ для обработки результатов измерений [1478]. Этим методом учитывают влияние основы при многоэлементном анализе, например при определении РЬ в рудах, содержащих Cu, Fe, Si и Zn; относительное стандартное отклонение равно 5%.

6. Измерением пика комптоновского рассеяния анализируемой пробы и стандарта. Этот способ использован для введения поправки на матричный эффект в многоэлементн

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить шашечки для такси в москве
рамка номера перевёртыш
Набор ножей на подставке, 6 пр.
распродажа плитки в ванну

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)