химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

в печи при температуре определения металла. Затем ее помещают через отверстие в графитовом контакте в центральную часть печи, камеру закрывают, продувают аргоном, устанавливают избыточное давление газа 0,1 МН/м2 и включают нагрев печи от сети через вариатор напряжения и понижающий трансформатор мощностью 10 кВт; мощность нагрева печи 0,70 кВт. Условия определения РЬ: температура печи 1800°С, длительность атомного сигнала 3 с, аналитическая линия 283,3 нм. Интегральное значение поглощения находят по регистрограмме во всем промежутке испарения. Предел определения составляет 6 • 10~*%. Относительное стандартное отклонение, рассчитанное по' результатам анализа синтетических смесей, приготовленных на основе графитового порошка 0СЧ-7-4 с содержанием РЬ, в. 10—20 раз превышавшем пороговую концентрацию, составляло 10% при ошибке дозирования 4%. По всем показателям этот метод в применении к исследованию порошков заслуживает самой высокой оценки.

VI.2.3. Определение свинца с применением нестандартных методов атомно-абсорбционной спектрометрии

Рассмотрим метод, основанный на выделении РЬ в виде летучего гидрида (см. раздел 11.2), который подвергается атомизации в кварцевой трубке, обогреваемой пламенем ацетилен-воздух [949] или электрической печью [1436]. Отделением РЬ в виде РЬН, совершенно исключается влияние матрицы на результаты анализа, а чувствительность определения по сравнению с методами пламенной ААС улучшается на несколько порядков взли-чин. По правильности и воспроизводимости результатов методы, основанные на выделении РЬгЦ, превосходят ААС с электротермической атомиза-цией в графитовой печи. Их легко автоматизировать, и они имеют большие потенциальные возможности для определения РЬ в сложных объектах. В случае необходимости их можно использовать для определения других элементов, образующих летучие гидриды: As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn и Те.

Надежность метода зависит прежде всего от полноты выделения гидрида

201

из анализируемой пробы [1436]. Установлено, что наибольшая величина атомного сигнала при 217,0 нм достигается при взаимодействии анализируемого раствора с концентрацией HNO3 или НСЮ4 соответственно 0,7 и 1 %об. с растворами Н202 (12 % об.) и NaBH4 (4% мае.) в 0,1%-ном NaOH. При меньшей концентрации №ВН4, большем или меньшем содержании кислот свинец выделяется не полностью. Образующийся плюмбан увлекается током Nj, пропускаемого со скоростью 310 мл/мин, и поступает в кварцевую трубку, нагретую до 85О±10 С. Аналитический сигнал измеряют при спектральной ширине щели 1,0 нм. Предел определения составляет 0,1 нг/мл, а относительное стандартное отклонение при концентрации РЬ 10 нг/мл равно 2,5%. Анализу не мешают Са, К, Mg, Na, СГ,Р04 "и S04" при концентрации до 100 мкг/мл, а возможно, и больше. До 10 мкг/мл Al, As(IIl), Mn, Ni, Sn(II) или Zn существенно не мешают определению ?100 нг/мл свинца. Очень мешают Си и Fe(III), но влияние меди (до 1,5 мкг/мл) и железа (до 2,0 мкг/мл) элиминируют 0,5%-ным раствором KCN в 1%-ной лимонной кислоте. Однако в присутствии этих добавок по неустановленным причинам возникают помехи за счет А1 и Ni.

Атомизация гглюмбана с помощью графитовой печи использована в одном из методов определения свинца в питьевой воде [1435].

Практическое значение ААС иллюстрируют некоторые примеры ее применения для определения РЬ в рудах [623], горных породах [1245] и почвах [825], нефти и нефтепродуктах [648, 689, 1434], в воздухе [383,642] и воде [4, 646, 907,1003], в металлах и сплавах [701,969,1033], в неорганических веществах [211, 961], в смазочных маслах [703,946], в биологических объектах [779, 1067], в продуктах питания [730, 759,976, 1218] и в аэрозолях [1106].

Описание применяемых приборов и схем имеется в работах [252, 376, 653, 1198, 1436, 1458]. Описан [1211] автоматический экстрактор, рассчитанный на подготовку проб к анализу методом ААС.

Пределы обнаружения различных элементов методами ААС даны в монографии [476, с. 184]. Вопросам теории и практики метода посвящены монографии [419,535].

VI.2.4. Методы определения свинца, основанные на поглощении рентгеновского излучения

В основе методов этой группы лежит уравнение/ = /0е-в котором . / и /о - интенсивность излучения, прошедшего через образец и падающего на него соответственно; цт — массовый коэффициент поглощения, см2/г; р — плотность образца, г/см3; I — толщина поглощающего слоя.

Поглощение рентгеновского излучения обусловлено комптоновеким . рассеянием и фотоэффектом. Вероятность последнего пропорциональна четвертой степени, а массовый коэффициент поглощения — примерно третьей степени порядкового номера элемента. Поэтому метод выгодно применять для определения РЬ в веществах, состоящих из атомов легких элементов, например в органических продуктах типа бензина. При этом для серосодержащих образцов бензина обязательна поправка на поглощение излучения атомами серы.

Если источником излучения служит трубка Рентгена, то для повышения

202

селективности анализа целесообразно выделить'с помощью фильтра монохромат

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
синяч гортензия купить в москве
вечера на хуторе кт маяковского купить илет
Стул Kitai BF-20899
стоимость обучения на компьютерных

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)