химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

деления РЬ в расчете на 1% поглощения составит: с угольной нитью — 7 • 10"lJr,

198

Способ преодоления помех

Область применения метода

Таблица 21 Некоторые способы преодоления помех при определении свинца методами атомно-абсорбционной спектрометрии

Основные узлы аппаратуры, условия работы печи, аналитическая линия+Быстрый нагрев печи (2000 град/с)

Анализ

морской

воды

Покрытие трубки "Мо, добавление 5%NH4NOs или 5% сахарозы

Замена атомизатора типа мини-печи Массмана на печь с постоянной температурой Тоже

Спектрофотометр Перкин-Элмер, модель 400, печь HGA-500; озоление при 700° С (20 с), атомизация при 960" С (5 с) ; очистка: 3 с до 2200° С и 3 с при 2200° С; линия 283,3 нм

Спектрофотометр Перкин-Элмер, модель 603, печь HGA-2200; режим нагрева: 110° С, 20 с; 5S0°C, 15 с; 2500°С, 9с; линия 217,0 нм Спектрометр Вариан АА-6, температура печи 1900° С; пробу вводят в графитовый тигель; пиния 217 им

То же

Добавление 1%Н3РО„

Спектрофотометр Перкин-Элмер, модель 306; режим нагрева: 105° С, 50 с; 900° С, 50 с; 2600° С, 10 с; линия 283,3 нм

Печь HGA-2100; режим нагрева: 90° С, 45 с; 620° С, 55 с; 1500° С, 6 с; очистка печи: 2650° С, 3 с: режим газ-стоп (аргон); линия 283, 3 нм Спектрофотометр Перкин-Элмер, модель 5000, печь HGA-500; режим нагрева: ИО'С, 30 с; 900*С, 25 с; 2300° С, 7 с; очистка печи: 2700°С, 4 с; линия 283,3 нм

упрощает ввод пробы в атомизатор и сокращает опасность ее загрязнения примесями реагентов. Однако нельзя забывать, что при малой навеске вещества (1—20 мг) результат анализа может быть непредставительным, если исследуемый образец неоднороден. В таком случае необходимо увеличить число параллельных проб.

Для определения свинца в стали навеску берут в графитовую лодочку, которую помещают в печь прямоугольного сечения [626]. В другом варианте все стадии нагревания, включая атомизацию, ведут в электрообогревае-мых тигельках типа стаканчиков или в чашечках из графита. Например, в тигелек между слоями графитового порошка помещают кружок из ультрафильтра с осажденными из исследуемой воды взвесями, закрывают его крышкой и одновременно определяют Ag, Cd и Pb на приборе, схематически представленном на рис. 29 [376]. Озоление выполняют с постепенным повышением температуры до 400—500 С в течение 5—20 с, а при 1900— 2500 С осуществляют импульсную атомизацию на протяжении 2,5—3,0 с. Атомы определяемых элементов проходят через дно тигля, под которым находится зона поглощения. Содержание свинца в морской взвеси, найденное по атомному сигналу при 217,0 нм, варьировало от 4 • 10~3 до 14,5 ? ? 10~3мкг/л.

Смесь горной породы или стекла с зернением 43 мкм с равным количеством графитового порошка с тем же зернением нагревали с температурным контролем в графитовой чашечке, пропуская азот со скоростью 8 л/мин. При 12ОО-1500°С свинец быстро испарялся благодаря присутствию графитового порошка, что обеспечивало увеличение площади атомного сигнала; основа же целиком оставалась в конденсированной фазе. Если оптическая ось проходила не через отверстие, а над верхним краем чашечки, то зависимость величины интегрированного сигнала от количества атомов РЬ в пробе выявлялась особенно четко. При этом величина сигнала, отнесенная к единице массы РЬ, была одинаковой для образцов различной природы. Чашечку можно использовать 50 раз [1321].

Чтобы избежать выброса пробы при нагреве порошкообразных материалов, зону испарения отделяют от зоны анализа газопроницаемой пористой перегородкой из графита, через которую твердые частицы матрицы не проходят. Эта идея воплощена в цилиндрической графитовой капсуле, через боковую стенку которой атомы металла попадают в зону зондирующего луча. Ее обогревают электрическим током и пламенем горелки Мекера [419, с. 108], а в более современном варианте — в графитовой печи, помещенной в камеру с инертным газом [251]. Капсулу готовят из графита МПГ-6 или из спектральных стержней с внутренним и внешним диаметром 2,5 и 3,2 мм, длиной 25 мм и полостью 20 мм, рассчитанной на введение около 50 мг порошка. Графитовая крышка, закрывающая капсулу, полностью исключает выброс пробы во время нагревания. Чтобы заполнить капсулу, ее устанавливают в отверстие подставки электромагнитного вибратора и с помощью мерного совка вводят исследуемый порошок через плексигласовую воронку. Вибратор включают, после чего свободное пространство заполняют слоем графитового порошка толщиной не менее 3—5 мм.

Конструкция атомизатора графитовая печь-капсула изображена на рис. 31. Капсулу помещают в печь из графита МПГ-8 длиной 40 мм, внешним 200 и внутренним диаметрами 10 и 8 мм, закрепленную между двумя охлаждаемыми водой графитовыми контактами. В них сделаны углубления, позволяющие фиксировать печь таким образом, чтобы ее ось располагалась на 2,5 мм ниже оптической оси прибора, проходящей через центры контактов. Чтобы предотвратить засветку фотоприемника нагретыми стенками печи и капсулой, пучок света диафрагмируют отверстием в контакте, ближнем к щели спектрального прибора. Капсулу сначала обжигают

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подсолнухи купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница-ру - цена ниже, качество выше!
стул посетителей kf 1 купить
В магазине КНС Нева сколько стоит apple ноутбук цена - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)