химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ток аргона и воды и в течение 30 с поднимают температуру до 1000° С, а за последующие несколько секунд до 2500° С. Всю обработку повторяют, но доводят до 10 мин время выдерживания кюветы под вакуумом.

В результате получается покрытие с высокой химической и термической устойчивостью. Кювета с таким покрытием служит для проведения 1000 анализов, а с пирографитовым — только для 500 анализов.

Сравнение атомизаторов с покрытиями из Та и пирографита в отношении влияния примесей показало, что СаС12, КС1 и Na2 НР04 в обоих случаях несущественно изменяют абсорбционный сигнал РЬ даже при отсутствии модифицирующей добавки NH4N03 NaCl, а особенно MgCl2 в тех концентрациях, в которых они содержатся в морской воде, в большей степени подавляют сигнал РЬ при атомизации в трубке с пирографитовым покрытием.

Непламенная ААС оказывает неоценимую помощь в определении содержания РЬ в морской воде, где его концентрация (см. раздел 1.3) выходит за пределы возможностей химических и многих инструментальных методов. Эта задача решена [907] применением печи HGA-2200 с танталовым покрытием, введением NH4N03 в качестве модифицирующей добавки, пропусканием тока аргона при повышенном давлении (0,28 МН/м2),

195

который приостанавливали на стадии атомизации. К анализу в режиме газ-стоп прибегали для определения свинца и другие авторы [1103], а целесообразность повышения давления газа ради увеличения длительности пребывания атомов в атомизаторе убедительно доказана [943,1426].

Совокупность всех указанных мер обеспечила хорошую воспроизводимость результатов и низкий предел обнаружения РЬ в воде (1 мкг/л), уменьшение помех со стороны сопутствующих элементов. Применение метода стандартных добавок и предварительное фильтрование проб через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм [907] сделало описываемый ниже метод универсальным для определения свинца в любых объектах этого рода.

Пробу морской воды отбирают в литровый полиэтиленовый сосуд, сразу же добавляют 1 мл конц. HNO, и фильтруют через мембранный фильтр из нитроцеллюлозы, предварительно выдержанный в HN03 с концентрацией 5%об. и сохранявшийся затем при 4° С. К 2,5 мл профильтрованной воды непосредственно перед анализом приливают 2,5 мл раствора NH4N03 (500 г/л) и 2,5 мл деионизованиой воды. Холостую пробу готовят добавлением 2,5 мл раствора NH4N03 к 5 мл деионизованиой воды. 25 мкл полученной смеси вводят в печь HGA-2200 и измеряют абсорбционный сигнал РЬ, пользуясь прибором Перкин-Элмер 373 с дейтериевым корректором фона. Скорость пропускания аргона 40 мл/мин, давление 0,28 МН/м1, температура (в °С) и продолжительность стадий (в с) таковы: высушивания - 110 и 22, озоления - 500 и 30, атомизации - 2100 и б. Аналитическая линия 217 нм.

Если для анализа берут непрофильтрованную воду, то при определении РЬ на уровне 8—10 мкг/л относительное стандартное отклонение достигает 51%. В анализе профильтрованной воды оно составляет 5-6%. При этом результаты исследования воды методами ААС и инверсионной вольтамперометрии (ИВА) удовлетворительно согласуются между собой. При автоматическом вводе проб можно выполнить в день 50 анализов.

Механизм атомизации соединений свинца в графитовой печи исследован в работе [456]. В ней показано, что при испарении хлоридов наряду с атомами свинца, образующимися в результате диссоциации РЬО и РЬС12, обнаруживаются недиссоциированные молекулы этих веществ, РЬ2 и РЬО; последний появляется в результате испарения оксидов с поверхности печи и окисления атомов свинца кислородом, содержащимся в нейтральном газе. Добавление макрокомпонентов влияет на исход испарения и атомизации, что приводит к изменению атомного сигнала. Он уменьшается особенно сильно в присутствии хлоридов меди, железа и магния, так как свободный хлор - продукт их диссоциации - смещает равновесие РЬС12 " рь + + С12 влево, уменьшая парциальное давление РЬ в паровой фазе. В нитратной системе атомизации происходит главным образом в результате восстановления на поверхности печи и потому влияние макрокомпонентов выражено не так сильно, как у хлоридов. Его причиной может быть окклюзия соединений свинца основой (затрудняющая его испарение) и образование не полностью диссоциирующих интерметаллических соединений.

Роли неселективного поглощения посвящено исследование [457], результаты которого получены на спектрофотометре Перкин-Элмер, модель 403 с графитовой печью HGA-72 при температуре озоления 450 и атомизации 2100°С. Оказалось, что в присутствии хлоридов Са, Co.Na и № наблюдается значительное неселективное поглощение, усиливающееся с увеличением их содержания; в присутствии соответствующих нитратов

196

400

Sffff

' с, мг/л

Рис. 30. Изменение абсорбционного сигнала свинца (А) в зависимости от содержания тггутотующих компонентов в виде хлоридов (о) и нитратов (б) [457 ] Свинец — 0,05 мг/л; 0,2 М соляная или азотная кислота

оно меньше. Хлориды Fe (до 2 г/л) и А1 (до 10 г/л) не дают неселективного поглощения.

Спектральные помехи за счет перекрывания атомных сигналов свинца и сопутст

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение монтажу котельного оборудования
анализ крови на скв
внтрешетки вр-я 1200х600
узи второй триместр беременности цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)