химический каталог




Автор

40 мг/мл NH4F, осаждается 50—75% протактиния и ~Г0% титана. На платиновом катоде площадью 1 см2 при плотности тока 10 ма/см2 наблюдается выделение 75% протактиния и невесомых количеств титана.

Башеле и Буиссьером [150] описан метод отделения протак тиния от циркония электролизом в растворах, содержащих 5 мг/мл Zr02, 0,02 мл концентрированной HF в 1 мл раствора и предварительно нейтрализованных триэтиламином до рН 6. Катодом служил платиновый цилиндр диаметром 4,5 см. Электролизер емкостью 250 мл охлаждался холодной водой. Продолжительность электролиза 2—3 часа при токе 5 а. Выделившиеся на катоде гидроокиси или основные соли растворяли затем в разбавленной HF. Данным методом из 7 г циркониевого концентрата был получен препарат весом 0,28 г, удельная активность которого в 16 раз больше активности исходного продукта.

В работе [697] описано выделение 3 мг Pa2Os электролизом из фторидных растворов, содержащих 0,1 М Na2S04. Катодом служил' золотой электрод, плотность тока 0,3 а/см2.

Осаждение протактиния на 'катодах из платины или нержавеющей стали нашло применение при приготовлении препаратов для а- и fi-спектрометрии, а осаждение на угольном катоде— при нанесении протактиния на угольные электроды для спектрального анализа.

Приготовление препаратов радиоактивных элементов методом электроосаждения и аппаратура описаны в работах [59 217, 444, 445].

В работе Шимояма и Такаги [634] показано, что из раствора 0,1 N H2S04 и 0,1 iV HC02N'H4, содержащего 0,1 мкг Pa/мл, при плотности тока 80 ма/см2 на платиновом диске диаметром 21 мм за 4 часа осаждается ~80% протактиния. Увеличение концен208

8 Аналитическая химия протактиния

209

трацнм формната аммония до 2 Л1 приводит к уменьшению выхода протактиния до <5%. Увеличение концентрации H2S04 до 2 N сказывается на выходе протактиния в меньшей степени. Из 0,1 N H2S04 и 4 N NH4C1 осаждается только ~65% протактиния.

По данным Гофмана и Сиборга [292], из раствора 0,3 М NH4F (рН 6) при напряжении 7 в и токе 100 ма на платиновом катоде за 3 часа осаждается 80—90% протактиния.

Смит и Барнетт [638] установили, что протактиний количественно осаждается на катоде из нержавеющей стали из растворов 0,25 М NH4F; 0,15 М NH4F и 0,25 М NH4CI; 0,02 М Н2С204 и 0,06 М HN03. Из слабокислых хлоридных растворов протактиний осаждается на 95% при токе 2а за 15 мин. [524].

Более удовлетворительные и надежные результаты получаются при катодном осаждении протактиния из смешанных водно-органических сред.

По данным Динстля [239], на диске из нержавеющей стали за 3 часа при напряжении 5000—10000 в осаждается ~90% протактиния. Электролитом служит смесь 8 N НС1 и диоксана (1:1). Добавление эфира увеличивает выход протактиния, а добавление щавелевой или муравьиной кислоты улучшает воспроизводимость результатов. В случае применения в качестве электролита смесей НС1 и спирта (кетона, СС14, СНС18) осаждение протактиния на катоде незначительно.

Эффективное осаждение протактиния на платиновом катоде происходит из смеси 19,8 мл этанола и 0,2 мл раствора 2.V H2SO4 и 0,1 N HF при плотности тока 200 ма и температуре ~70°С. За 60 мин. электролиза осаждается 99+1% протактиния [434].

Препараты протактиния для а-спектроскопии могут быть получены также методом электрораспыления [466]. Музарелли [547] использовал для этой цели смесь 1 мл окиси мезитила и 1 мл 1 N раствора HF в ацетоне, содержащую 5 мг Ра, и получил слой толщиной 4 мг/8 см"1.

Приготовление источников для спектрального анализа препаратов протактиния методом катодного осаждения на угольных электродах описано в работах [192, 433]. При осаждении протактиния из его раствора в диизопропилкарбиноле или диизопро-. пилкетоне, приготовленного встряхиванием раствора элемента в концентрированной НО с соответствующим растворителем, при напряжении 1000 в и токе =^2 ма можно получить пленку окиси 0,1 мг/см2.

Электролиз на ртутном катоде. Описан метод разделения Ас227 и Ра 231, основанный на электролитическом восстановлении актиния и выделения его в виде амальгамы; протактиний при этом остается в растворе [233]. В качестве электролита используют 0,17 М раствор цитрата лития.

Исследуемый раствор, содержащий 3,10 мг Ра231, 1,24 мкг Асет и продукты его распада, помещают в электролитическую ячейку. После 50 мин. электролиза при плотности тока 15 ма/см2 протактиний остается в растворе^, а актиний переходит в слой ртути. Амальгаму отделяют, промывают водой и затем 1 N НС]. Фактор очистки составляет 108.

Анодное осаждение. Протактиний осаждается на анодах из Pb02, N12O3, платинированной платины и золота из сульфатных и карбонатных растворов [263, 344, 346, 351]. Выход протактиния на аноде в значительной мере определяется концентрацией его в растворе. Из сернокислых растворов (1 -V), содержащих ~10-" М Ра, на аноде из РЬ02 при плотности тока ~10 ма/см2 протактиний осаждается почти количественно. С увеличением концентрации протактиния осаждение его на аноде уменьшается. Из 10~4 М раствора протактиния на аноде из РЬ02 осаждается не более 1,3 -1

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кварцит лайт гранд лайн
итальянская фурнитура для дверей межкомнатных
детские спортивные комплексы для улицы
купить журнальный столик в москве недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)