химический каталог




Автор

присутствии 5% Н3Р04—75%.

Реэкстракцию протактиния из органической фазы проводят раствором 7 N H2S04, содержащим 10% HJ и 0,05' М №.

За один цикл, включающий экстракцию, промывку экстракта и реэкстракцию протактиния в водную фазу, достигается полное отделение от основных макрокомпонентов: Al, Fe, U, Th, Zr, Pb, Ba, Ca, Bi, Ti, As, P, p. з. э. и других, а также от всех радиоактивных примесей (Th 230, Ро2ш, Ra226 и дочерних продуктов распада Ра231), мешающих радиометрическому определению протактиния по а-счету. Ниобий отделяется менее эффективно, и для полного удаления последнего необходимо проведение повторного цикла очистки. Метод был использован авторами в заводских

Таблица 28

Таблица 29

Данные по отделению протактиния от других элементов при экстракции изоамиловым спиртом [69]

Водная фаза перед экстракцией: 7 N H2S04, 0,3 М Н2С204,

1-10-1 М арсеназо III; промывной раствор: 7 N H2S04, 0,ЗМ Н2С204; раствор для реэкстракции: 7 N H2S04,0,05 MHF, содержащий 10% Ш. Объемы водной и органической фаз — по 2 мл

Содержание в водно* фазе до экстракции Найдено в зеэкстракте. %

элемент, мг протактиний, мкг элемент | ^протактиний

Fe(III) — 20,0 1,4 0,25 93,5

Zr(lV) — 20,0 1,4 0,10 90,0

Nb(V)— 1,0 1,4 10,0 89,0

La(III) — 20,0 1,4 0,14 93,0

Bi(III) —20,0 1,4 0,15 89,0

Hf(lV)— 0,2 1,4 0,25 100,0

Po810 — индика- Ра23»—индикатор- 0,04 93,0

торные коли- ные количества

чества

Th(IV) — 2 То же 0,2 73,0

U(VI) — 20 0,74 90,0

условиях для аналитического контроля выделения граммовых количеств элемента.

Данные по поведению протактиния и некоторых других элементов при экстракции с арсеназо III изоамиловым спиртом приведены в табл. 28. Эффективность очистки протактиния от сопутствующих элементов иллюстрируется данными табл. 29.

Экстракция протактиния в виде теноилтрифторацетоната

Теноилтрифторацетон (ТТА) довольно часто применяется для отделения и очистки протактиния от многих других элементов [68, 86, 172, 198, 502, 503, 527, 528, 535, 572].

Согласно сообщению [86, 572], коэффициенты распределения протактиния сильно зависят от температуры. Зависимость коэффициента распределения от концентрации ТТА в бензоле при экстракции Ра233 из растворов НС1 изучена в работах [174, 175].

Гюйомо [316] обнаружил синергетический эффект при экстракции протактиния из 3 М НСЮ4 раствором ТТА и ТБФ в бензоле (рис. 57). По предположению автора, эффект обусловлен образованием смешанных соединений, например Ра(ОН)3А2. •2ТБФ вместо хелатов — Ра (0Н)3А2-2НА при экстракции только раствором ТТА (А—анионная часть молекулы ТТА). Описано применение ТТА для отделения протактиния от железа и циркония экстракцией из растворов HN03 с последующей промыв6* 163

кои экстракта раствором соответствующего комплексообразую-щего реагента. Железо, количественно экстрагирующееся 0,5 М раствором ТТА в ксилоле из 10 М HN03, при промывке экстракта смесью раствора 0,25 М HF — 0,25 М HN03 полностью остается в органической фазе, а протактиний и цирконий в этих условиях количественно переходят в водный раствор [535].

В другой работе [528] установлена возможность разделения индикаторных количеств Ра233 и Zr95. Из 2 М HN03, содержащей

Броун и др. [198] для очистки протактиния от ниобия и железа проводили экстракцию из солянокислых растворов. Извлечение протактиния из 6 М НС1 0,5 М раствором ТТА в бензоле составляло ~86%. Протактиний из органического слоя реэкстрагиро-вали раствором 6 М НС1 — 0,2 М HF и, после связывания фторид-ионов алюминием, проводили повторную экстракцию. При конечной реэкстракции использовали 0,2 М раствор Н2С2О4.

0 г Ч в й W концентрация кислоты ,Н

Рис. 58. Зависимость экстракции Ра233 0,5 М раствором ТТА в бензоле от концентрации кислоты [80]

Мейнке [502] разработал быстрый метод выделения при помощи ТТА короткоживущих изотопов протактиния из облученных ториевых мишеней. Экстракция проводилась из 4 М HN03

2 Ц в 8 Ю

время , мин

/ —HNOj; 2 — HCI; 3 — HsSO.. Соотношение фаз 1 1

Рис. 59. Зависимость экстракции Ра233 из 6 N НС1 от концентрации ТТА в бензоле и времени встряхивания [80]

Концентрация ТТА: / — 0.1 М; 2 — 0,25 М; 3 — 0,5М; 4 — 0,75 Л(. Соотношение фаз 1 : 1

3% Н2Ог, экстракция циркония 0,5 М раствором ТТА в ксилоле при 10-минутном встряхивании составляет ~90%. Извлечение Ра233 в этих условиях не превышает 4%. В отсутствие перекиси водорода оба элемента экстрагируются количественно, однако они могут быть разделены трехкратной промывкой экстракта 30%-ным раствором Н2Ог. При промывке экстракта более 99% Ра233 переходит в водную фазу, а реэкстракции Zr96 составляет менее 1 %.

В отличие от экстракции протактиния реакция образования и экстрагирования теноилтрифторацетоната железа протекает медленно [528, 572]. Например, при экстракции железа из 9 М НС1 0,2 М раствором ТТА в бензоле равновесие достигается при контактировании фаз в течение 12 час. [86, 572]. В связи с этим

0,25 М раствором экстрагента в бензоле. Для достижения более полной оч

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
картинки номеров домов
Столы для гостиной Нераскладной купить
CHY 113
курс продажи автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)