химический каталог




Автор

зован в ряде работ для выделения протактиния из природного сырья [414, 461, 465, 678] и из облученного нейтронами тория [17а, 366, 380^ 383, 501, 684].

145

Диизопропилкарбинол и диизопропилкет'он были применены для препаративного выделения протактиния из технологических отходов Малинкродского процесса (249].

После реэкстракции протактиния из растворов ТБФ 0,5 М раствором HF и осаждения нерастворимых фторидов других элементов протактиний находился в растворе, который содержал 3—4 М HN03 и 0,2 М HF и растворимые соли — нитраты. Из полученного раствора протактиний экстрагировали половинным объемом диизопропилкарбинола; предварительно кислотность водного раствора доводилась до 0,5—0,8 М HN03 алюминатом натрия и при перемешивании фаз вводился избыток соли алюминия (в виде нитрата) до 0,6 М. После однократной промывки экстракта 3 М HN03 протактиний реэкстрагировали 10%-ным раствором Н202 С/20 объема по отношению к объему органической фазы). Реэкстракт содержал уран, кальций и протактиний.

Реэкстракт насыщали NH4N03 до 10 М и содержание HN05 доводили до 0,1 М. Из полученного раствора уран экстрагировали эфиром, после чего из водной фазы осаждали гидроокиси, которые промывали водой и растворяли в щавелевой кислоте. Из оксалатных растворов после доведения рН до 6—7 щелочью протактиний осаждали танниновой кислотой. Полученный осадок осторожно растворяли в концентрированной HN03 и раствор нагревали до разложения органического вещества. Кислотность раствора доводили до 8 М по HN03 и протактиний экстрагировали равным объемом диизопропилкетона. Экстракт промывали 6 М HN03 и проводили реэкстракцию протактиния перекисью водорода. Полученный препарат содержал 98% протактиния по весу. Конечная очистка проводилась экстракцией диизопропилке-тоном из 6 Л! НО. По описанной методике было получено около 35 мг Ра.

Повышению избирательности и эффективности экстракционного отделения протактиния от других элементов способствует применение комплексообразующих веществ: H2C204, HF, H2SO.,, Н202 и др. (107, 183, 209, 249, 288, 294, 527, 538]. Использование последних при экстракции кетонами и спиртами позволяет отделять протактиний практически от всех сопутствующих элементов, в том числе от близких по химическим свойствам Nb, Та; Zr, Ti и др.

Для отделения индикаторных количеств Ра233 от макроколичеств ниобия Мур [527] применил экстракцию из смеси растворов 6 М HF — 6 М H2S04 диизобутилкарбинолом. В указанных условиях извлечение ниобия равным объемом растворителя составляет 98%, а протактиний полностью остается в растворе. При экстракции из растворов 6 М НО разделение не удается, так как извлечение Ра233 в присутствии макроколичеств ниобия снижается, а сам ниобий экстрагируетс-я на 15%. Автор обнаружил, что индикаторные количества Ра233 в присутствии макроколичеств ниобия (1,5 мг/мл), предварительно связанного в оксалатный комплекс в 0,04 М растворе Н2С204, экстрагируются из 6 М НО лишь на 5,2%, хотя в отсутствие ниобия протактиний количественно экстрагируется при значительно больших содержаниях Н2С204 (0,074 Af). Хотя авторы объясняют это образованием не-экстрагируемого смешанного ниобий-протактиниевого оксалатного комплекса, действительной причиной этого эффекта является, вероятно, гидролиз ниобия в НО и образование совместных полимерных соединений с протактинием.

Щавелевая кислота образует прочные комплексы с протактинием, однако действие ее на экстракцию элемента из минеральных кислот существенно отличается от действия HF. В работе [209] установлено, что введение Н2С204 до 0,05 N в 2 М НО резко увеличивает коэффициент распределения протактиния при экстракции диизопропилкарбинолом, но при дальнейшем повышении содержания Н2С204 в системе извлечение начинает уменьшаться, и при концентрации ее 0,7—0,8 N коэффициент распределения протактиния имеет такую же величину, как и в отсутствие щавелевой кислоты.

В этой же работе проведено количественное сравнение эффективности экстракции Nb, Та, Ра из растворов НО диизопропилкарбинолом в отсутствие и в присутствии фторид-ионов. При содержании в водной фазе ~0,2 М HF ниобий и тантал количественно экстрагируются карбинолом из растворов 4—6 М НО.

Для выделения Ра233 в радиохимически чистом состоянии с целью определения содержания его в материалах ториевого реактора Мур и Рейнольде [538] использовали экстракцию дииза-бутилкарбинолом из 6 М НО. Методика выделения состоит в следующем.

«Горячий» раствор разбавляют в 10й раз. Аликвотную часть разбавленного раствора с подходящей активностью по Ра233 помещают в делительную воронку и доводят концентрацию раствора до 6 М по НС1 и 4%-нон— по Н2С2О4. (Если исходный раствор содержит торий, щавелевую кислоту не вводят и поступают, как будет указано ниже.) Экстрагируют 5 мин. равным объемом диизобутилкарбинола, предварительно приведенного в равновесие с равным объемом 6 М НС1. После расслаивания водную фазу отбрасывают и промывают органическую фазу три раза равным объемом раствора 6 М НС1 — 4%-ная Н2С;04. Экстракт центрифугируют, количественно пе

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
протокол третьего узи
обслуживание абсорбционная холодильная машина
петли дверные межкомнатные купить
насос тре 40/230/2 grundfos цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)