химический каталог




Автор

позволяет определять протактиний в сложных растворах, а также в присутствии больших количеств циркония, ниобия и тантала. Методика определения состоит в следующем.

Из раствора, содержащего протактиний и примеси Nb, Та, Zr, Ti, U и других элементов, на холоду осаждают аммиаком гидроокиси. Осадок промывают водой, если исходные растворы содержали ионы F-, и растворяют в определенном объеме 0,5 М Н2С204 (концентрация протактиния в полученном растворе должна быть 0,05—4 мг/мл). К раствору на каждые '10 мл при перемешивании добавляют 5 мл В8%-ной Н202 и 4 мл 6 М НС1; смесь оставляют на 8—12 час. Образовавшийся осадок отделяют центрифугирова-нием,_ промывают раствором 3%-ной Нг02 и 2%-ной НС1, репульпируют с водой и переносят в платиновый тигель. Затем осадок подсушивают, прокаливают в течение 2 час. три 1000° С и взвешивают на полумикровесах в виде PajOj.

Иодат протактиния. Йодноватая кислота или ее соли осаждают пятивалентный протактиний из кислых растворов в виде белого объемного осадка. При стоянии, особенно после нагревания на водяной бане, осадок уплотняется и переходит в кристаллический. Состав осадка иодата протактиния не установлен. По данным Кирби [440, стр. 74], количественное осаждение протактиния (>99,5%) происходит из предварительно нагретого раствора протактиния в 1,4 N H2S04 при добавлении по каплям избытка 15% -ной HNO3. Весовое определение заканчивают прокаливанием осадка до Ра206 при 800° С [218].

Купферонат протактиния. Имеется указание на то, что протактиний количественно осаждается купфероном из виннокислых растворов [604] и растворов минеральных кислот [486]. Однако подробно условия осаждения протактиния и состав образующегося осадка не исследовались. Прокаливание купфероната протактиния при 1000° С приводит к образованию Ра2Ов, что может быть использовано для весового определения протактиния.

Глава V

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ПРОТАКТИНИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

При выделении протактиния из урановых руд или из продуктов их переработки, а также из облученного нейтронами тория всегда возникает задача отделения ультрамалых количеств протактиния от макроколичеств других элементов. Большая склонность протактиния к гидролизу и связанная с ним потеря индивидуальных свойств сильно затрудняют выделение элемента. Результаты часто бывают невоспроизводимыми в связи с тем, что протактиний теряется на случайных осадках и на поверхности аппаратуры.

Главным условием, обеспечивающим надежность и воспроизводимость методов отделения протактиния от других элементов, является применение для предотвращения гидролиза ком-плексообразующих реагентов, таких как фтористоводородная, серная, щавелевая кислоты и др.

Наибольшие затруднения возникают при отделении протактиния от Nb, Та, Zr, Hf, Ti, кремневой кислоты, а также от больших количеств Fe(III), которые имеют близкие химические свойства или существенно изменяют поведение протактиния в растворах.

Значительно меньшие трудности встречаются при отделении протактиния от урана и тория и большинства осколочных продуктов деления, что существенно облегчает выделение как корот-коживущего Ра233, так и долгоживущего изотопа Ра231, искусственно получаемых при облучении нейтронами изотопов тория.

Чрезвычайно большое различие в концентрациях протактиния и элементов-макрокомпонентов в анализируемых объектах требует проведения многократных операций концентрирования и очистки протактиния при его выделении. Для этой цели широкое применение нашли осадительные, экстракционные и хрома-тографические методы. Значительно реже используются возгонка, электролиз и др. Обычно для выделения протактиния используют сочетание различных методов,

111

Требования, предъявляемые к методам отделения протактиния, зависят от химического состава объекта исследования и поставленной задачи. Например, в случае радиометрического определения протактиния по а-счету необходимы тщательная очистка от других элементов — а-излучателей и удаление посторонних нелетучих солей. Для весового определения необходимым условием является отсутствие примесей, не удаляющихся при переведении протактиния в весовую форму.

ОСАЖДЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИМИ И ОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАГЕНТАМИ

Для концентрирования и выделения протактиния методами осаждения из растворов с ультрамалыми концентрациями элемента применяют соответствующие носители, поскольку количество протактиния недостаточно для образования твердой фазы.

При осаждении весовых количеств элемента критерием пригодности метода является избирательность осаждения и малая растворимость выделяемого соединения. Методы осаждения были преобладающими до 40-х годов, пока в химическую практику не стали широко внедряться экстракция органическими растворителями и ионный обмен. Однако осадительные методы не потеряли своего значения и в настоящее время и широко применяются для концентрирования протактиния при выделении его из природных объектов и из облученного нейтронами тория, а также для очистки элемента.

Соосаждение протактиния

Для соосаждения протактиния в качестве носител

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
винница жск
Фирма Ренессанс готовая лестница на второй этаж - цена ниже, качество выше!
кресло ch 593
хранение москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)