химический каталог




Автор

воримого NaF. Осаждение гидроокисью аммония проводят следующим образом.

107

В центрифужную пробирку К раствору протактиния в разбавленной серной или другой минеральной кислоте, не содержащему мешающих катионов и анионов, по каплям при постоянном перемешивании прибавляют в избытке 20%-ный раствор NH4OH. После 5—10-минутного отстаивания осадок отделяют центрифугированием, промывают вначале водой, а затем разбавленным раствором NH4NO3. Осадок переносят капилляром в платиновый тигель, высушивают под инфракрасной лампой, прокаливают при 800—1000° С и взвешивают Pa2Os.

Осаждение гидроокиси протактиния часто используют при анализе некоторых соединений протактиния [32, 153, 154, 201, 202, 306, 629, 644].

Фениларсонат протактиния. Фениларсоновая кислота осаждает пятивалентный протактиний практически количественно из нейтральных растворов и растворов HCI, HN03, H2SO4 и НСЮ4 при концентрации кислоты <5 JV. Осадок образуется сразу же после прибавления реагента, быстро уплотняется и хорошо фильтруется. Состав осадка, высушенного при 120—180° С, отвечает формуле H3Pa02(C6H5As03)2. Осадок устойчив и не изменяется в весе при нагревании в течение нескольких часов при указанной температуре. В связи с этим фениларсонат протактиния может применяться в качестве весовой формы. Определение .можно заканчивать также прокаливанием осадка при 1000° С до Ра205.

Осаждение протактиния в виде фениларсоната из кислых растворов можно проводить в присутствии Ni, Со, Cr, La, Fe(III), Мп, Си, Ti, Th, U и других элементов. Определению мешают Zr, Nb, Та, фторид- и фосфат-ионы. Мясоедов и др. [72] проводят определение по следующей методике.

В стеклянную центрифужную пробирку к 5—10 мл 3—5 N раствора H2SO4, содержащего 0,3'—3 мг протактиния, приливают при перемешивании 6%-ный водный раствор фениларсоновой кислоты из расчета, чтобы .конечная концентрация осадителя в растворе составляла ~2,5%. Через 15 мин. осадок отделяют центрифугированием, промывают 2—3 раза (порциями по 5 мл) 0,02%-ным раствором фениларсоновой кислоты до полного удаления сульфат-ионов. Затем к осадку приливают ~0,5 мл ацетона и взвесь переносят в платиновый тигель. Осадок высушивают вначале на воздухе, затем при 120—180° С (в течение 15—30 мин.) и взвешивают фениларсонат протактиния на полумикровесах.

Точность определения протактиния составляет ±3,6%.

Пероксид протактиния. Протактиний осаждается перекисью водорода из растворов минеральных кислот (HN03, HQ, H2S04, НСЮ4) в виде аморфного белого пероксида протактиния [643, 646]. Во всех исследованных средах полнота выделения протактиния в осадок, а также скорость образования пероксида протактиния увеличиваются с ростом концентрации Н202 и уменьшением кислотности раствора (табл. 17). Изменение температуры не оказывает влияния на степень осаждения протактиния из растворов НЫОз и H2SO4. В солянокислых растворах при повышении температуры наблюдается разрушение пероксида протактиния, которое проходит тем быстрее, чем выше температура и концентрация кислоты. Наиболее полно осаждение пероксида протактиния происходит в сернокислых растворах.

Выделенный из кислых растворов пероксид протактиния имеет состав РагОэ-ЗНгО [496, 646]. На воздухе это соединение не устойчиво, состав его со временем изменяется и может быть представлен в виде Ра20*-ЗН20, где 5^;х<9. Поэтому определение протактиния заканчивают прокаливанием осадка до Ра20бОсаждение протактиния из кислых растворов в виде пероксида можно проводить в присутствии Cr, Mg, Ni, Со, Cr, Мп и других элементов и небольших количеств железа. Мешают определению La, Th, U, Zr и Р~-ионы.

Щуцкая и Мюксар [646] рекомендуют проводить осаждение пероксида протактиния из 0,25 М раствора H2S04, полученного растворением свежеосажденной гидроокиси протактиния в серной кислоте или другим способом.

К сернокислому раствору протактиния при перемешивании добавляют 9,75 М раствор Н202 из расчета, чтобы конечная концентрация осадителя составляла ~2 М. Раствор с осадком оставляют лример.но на 1,5 часа при комнатной температуре, затем осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием и промывают водой до нейтральной реакции. В этих условиях полнота осаждения протактиния превышает 99%. Осадок переносят в платиновый тигель, прокаливают при 1000° С в течение 1 часа и взвешивают Pa2Os.

Для повышения избирательности осаждения перекисью водорода Палыпин и др. [81] применили щавелевую кислоту. Было показано, что степень осаждения пероксида протактиния из щавелевокислых растворов возрастает с увеличением концентрации

108

109

HCt и при Молярном соотношении Н2С204: НС1, равном 1 : 5, достигает постоянного значения, а при достаточном избытке перекиси водорода осаждение является количественным. Изменение концентрации Н2С204 при оптимальном содержании НС1 практически не влияет на полноту осаждения протактиния перекисью водорода. Осадок пероксида протактиния образуется медленно и количественное осаждение протактиния происходит после 8— 12-часового выстаивания с момента добавления реагентов. Метод

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить итальянские дверные ручки
комод иван мдф
прогноз склеродермии
медицинские справки на оружие

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)