химический каталог




Автор

растворов протактиния [520]. Полярограммы сульфатных растворов протактиния имеют две волны (рис. 40). Потенциалы первой волны в растворах ЗМ (NH4)2SO4-r-10-2 М H2;S04, 1,5 М (NH4)2S04-h Ю-2 М H2S04 и 3 М (NH4)2S04+ 1 М H2S04 равны соответственно —0,97, —0,94 и —0,45 в относительно нас. к. э. Значения Е< сдвигаются в отрицательную область с увеличением концентрации сульфат-ионов и уменьшением кислотности. Музика [542] наблюдал в 1,35 • 10~3 М растворе Pa(V) в 1 N H2S04 только одну катодную волну с Ei/t=—0,568 в. Полярограмма того же раствора после электролитического восстановления Pa(V) до Pa(IV) в течение 5 час. с применением амальгамированного серебряного катода и платинового анода имеет анодную волну с ?Солянокислые растворы не дают на полярограмме волн Pa(V) +e^Pa(IV) в области потенциалов до восстановления

104

105

ионов Н+ [542]. Это связано, по-видимому, с тем, что восстановление гидрокси-иона Ра(ОН)3С1+ до РаС13+ должно происходить с отщеплением нескольких атомов кислорода. Полярограммы растворов Pa(IV) в 0,1—1,2 N НС1 имеют одну анодную волну, соответствующую окислению Pa(IV)->Pa(V) +в.

П о т е н ц и о м ет р и ч е с к о е и а м п е р о м е т р и ч е с к о е определение

В работе [542] описан оксидиметрический метод определения Pa (IV) в хлоридных и сульфатных растворах титрованием 6,7-Ю-2 М раствором FeCU. Регистрация конечной точки проводилась потенциометрическим методом при заданно" токе 5 мка и амперометрическим методом при заданном потенциале 0,2 в. В качестве индикаторного электрода использован платиновый электрод, а электродом сравнения служил нас. к. э. Титрование проводили в специальной ячейке, снабженной магнитной мешалкой, в атмосфере азота.

Ошибка определения 3,65-10~2— 4,08-Ю"2 мг-экв Ра в 6—8JV НС1 или 1,0—1,8 JV H2S04 составляет около ±3 отн.%. Метод использован для определения степени восстановления Pa(V) электролитическим методом с применением амальгамированного' серебряного электрода.

ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ

Весовые методы определения протактиния используются сравнительно редко, что связано с малой доступностью элемента. В настоящее время они применяются главным образом для определения миллиграммовых^ количеств протактиния в растворах, концентратах и его соединениях. Протактиний выделяют из растворов в виде труднорастворимых соединений с неорганическими

106

и органическими реагентами. Выбор реагента для осаждения протактиния зависит от присутствия в растворе других элементов.

Большинство весовых определений протактиния после осаждения его в виде гидроокиси, пероксида, иодата, фениларсоната, купфероната и прокаливания осадков при 600—1000° С на воздухе в течение 1—2 час. заканчивают взвешиванием Ра205. Пяти-окись протактиния является удобной и устойчивой весовой формой определения, но имеет большой коэффициент пересчета на протактиний, равный 0,852. Это ограничивает ее использование определением сравнительно больших количеств протактиния.

Более перспективным в этом плане является использование в качестве весовой формы фениларсоната протактиния [72]. В этом случае фактор пересчета на элемент равен 0,346.

Прокаливание соединений протактиния обычно проводят в платиновых тиглях, чтобы впоследствии можно было регенерировать элемент. Для растворения Pa2Os используют концентрированную HF или смесь HF + H2S04.

Гидроокись протактиния. При весовых определениях гидроокись протактиния обычно получают осаждением ионов протактиния из растворов минеральных кислот или их смесей гидроокисью аммония. Состав образующегося осадка зависит от условий осаждения и может быть представлен в виде Ра205-л:Н20. При осаждении растворами NaOH или КОН осадок необходимо тщательно промывать для удаления сорбированных осадком ионов щелочных металлов. Растворимость гидроокиси протактиния в воде при рН 7, по данным Давыдова и Палыпина [32], не превышает ~10~6 М. По другим данным [201, 202], при осаждении протактиния из 4 Af раствора HN03 избытком 10 М NH4OH концентрация протактиния в растворе после осаждения составляет — 0,01 мке/мл (~0,5-10~7 М). Гидроокись протактиния нерастворима в растворах щелочей, а также карбоната аммония и щелочных металлов.

При осаждении с помощью NH4OH определению протактиния мешают почти все элементы. Для повышения избирательности отделения Вернуа и др. [693] проводили осаждение протактиния гидроокисью аммония в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты. В.этом случае определение протактиния можно проводить в присутствии достаточно больших количеств Mg, Са, Sr, Ва, Си, Zn, Со, Ni, Cd, Mn, Pb, AI, Fe, Cr, La, Ce, Th, Mo, W, V и других элементов.

Осаждение протактиния щелочами (NaOH и КОН) позволяет проводить его определение в присутствии Al, Ga, Zn, Mo, W, V, Be и As. Винная и лимонная кислоты препятствуют осаждению протактиния щелочами. Из фторидных растворов выделение протактиния лучше проводить NH4OH во избежание образования плохо раст

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ускоренные курсы менеджера
накладной профиль для l керамогранит vilio brown
юридическая помощь военнослужащим в москве
general climate rt 70-40 / 4-3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)