химический каталог




Автор

Остаток растворяют в 1 мл 6 Л' НС1 и раствор пропускают через колонку из полиэтилена (50x4 мм), наполненную анионитом амберлит CQ (400 меш), который предварительно был обработан раствором 6 N НС1. Затем колонку промывают 6 мл 6 N НС1 ,и протактиний десорбируют 3 мл смеси ;il N HCl + 0,5 N HF.

Элюат упаривают досуха, остаток растворяют в минимальном количестве 6 N HN03, раствор наносят на подложку из нержавеющей стали и высушивают под инфракрасной лампой. Определяют активность образца путем счета р-излучения Ра233 на торцевом счетчике и сравнивают ее с активностью измеренного в тех же условиях эталона Np237, находящегося в (равновесии с дочерним продуктом распада — Ра233. Так «ак исследуемый образец содержит Pa23t, то все измерения на торцевом счетчике необходимо проводить с фильтром толщиной 5 мг/см2 для поглощения а-частиц Ра231. После определения выхода протактиния по изотопу Ра231 путем счета активности образца на а-счетчике и внесения поправки на активность, обусловленную -у-излучением Ра231, рассчитывают абсолютное количество Ра233.

Метод быстр и прост, обеспечивает 70—80%-ный выход протактиния и высокую степень очистки Ра233 от осколочных элементов (106 раз).

В работе [601] после выделения протактиния из облученного нейтронами тория по методике, аналогичной описанной выше с небольшими изменениями условий экстракции, образцы для счета 6-излучения Ра233 готовили электроосаждением из 4N H2SO4 на электроде из золота, покрытом медью.

Для выделения Ра233 в радиохимически чистом состоянии с целью его определения в облученном нейтронами тории Мур и Рейнольде [538] использовали экстракцию диизобутилкарбинолом из 6 М НС1 в присутствии щавелевой кислоты; при этом почти все примеси остаются в водной фазе. Используемая авторами методика описана на стр. 147.

Фьюдж и Вудхед [277] радиохимическую очистку протактиния проводили осаждением Ра233 с таннатом ниобия в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты. Разделение ниобия и протактиния осуществлялось методом хроматографии на бумаге или соосаждением протактиния с фтороцирконатом бария.

Для определения Ра233 в воздухе Буланова и Воробьев [14] разработали следующий метод.

Анализируемый воздух (~-10 mz) прокачивают через мембранный фильтр, который затем сжигают в кварцевом тигле при 500—600° С в течение 1 часа. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах смеси 8 М НС1 и 0,5 М HF и из раствора проводят экстракцию метилизобутилкетоном. Органическую фазу отбрасывают, к водной добавляют —150 мг А1С13 • 6Н2О и протактиний экстрагируют новой порцией того же экстрагента. Органический слой промывают 2 мл 8 М НС1 и протактиний реэкстрагируют смесью 8 М НС1

90 и 0,5 М HF. Для полной радиохимической очистки Ра233 необходимо проведение двух таких циклов очистки. Выход протактиния составляет 92—94%. После выделения Ра2аз определяют радиометрически .путем измерения й-ак-тивности на торцевом счетчике со слюдяным окошком толщиной 1—2 мг/см2. Абсолютные количества Ра233 определяют путем сравнения с эталоном Рт147 или расчетным путем.

Из-за трудностей, связанных со значительным поглощением мягкого р-излучения Ра233, в ряде елучаев количественное определение Ра233 проводят путем измерения у-активности раствора с энергией 300 кэв на предварительно эталонированном у-спек-трометре [138, 277, 321, 655].

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Спектры светопоглощения пяти- и четырехвалентного протактиния в водных растворах соляной [76, 198, 208, 274, 321, 325, 326], серной [65, 196, 199, 321, 326], хлорной [199, 321, 322- 326] кислот и в нейтральных фторидных растворах [521, 523] изучены достаточно полно. Комплексы протактиния с неорганическими лигандами сильно поглощают в ультрафиолетовой области спектра при длинах волн <250 нм. Определение протактиния по собственному светопоглощению в растворах неорганических кислот используется очень редко из-за малой чувствительности и избирательности таких методов, а также трудностей, связанных с работой в ультрафиолетовой области спектра. Тем не менее наличие характерных полос в спектрах светопоглощения протактиния позволяет в ряде случаев использовать их для определения концентрации протактиния и идентификации его валентных форм.

Методы, основанные на светопоглощении протактиния в растворах неорганических кислот

Определение протактиния (V)

Солянокислые растворы. Раствор протактиния в НС1 имеет характерную интенсивную полосу светопоглощения с максимумом около 210 нм. Разные авторы указывают на несколько различные положения максимума, вероятно, из-за сильного поглощения кислого раствора, используемого в качестве контрольного. Поглощение в этой области Гюйомо и др. [321, 326] объясняют наличием связи Ра = 0. Это подтверждается появлением подобной полосы и в сернокислых растворах, а также отсутствием поглощения в области 210 нм для раствора, полученного обработкой безводного пентахлорида протактиния 11 М НС1 [570].

С ростом концентрации ионов Н+ и О-, по данным Гюйомо и др. [325, 326], интенсивность светопоглощения растворов протакти

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
флаги в томске
аргоновая сварка проспект мира
купить билеты на концерт киркорова 30 апреля
детские стрижки курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)