химический каталог




Автор

ремешивании медленно добавляют 10 мл раствора тория в 1 М НС1 (I мг lh/мл). Через 5 мин. добавляют при перемешивании 1 мл концентрированной HF и вновь раствор оставляют стоять 5 мии., после чего добавляют еще 10 мл раствора соли тория. Через 5 мин. осадок ThF4 отфильтровывают, переносят в сосуд, в котором производилось первое измерение, и измеряют интенсивность излучения в области 300 кэв. Для учета у-активности носителя-тория проводят холостой опыт и вводят соответствующую поправку. Рассчитывают активность 'Протактиния, вычитая из результата измерения уактивн°сти исходной пробы активность осадка ThF4. Измеряют активность эталона протактиния, содержащего известное количество радиохимически чистого Раи1, и вычисляют содержание элемента в анализируемой пробе.

Чтобы избежать потерь протактиния с осадком ThF4, осаждение горня необходимо проводить из сильнокислых растворов и обязательно в присутствии F--HOHOB. Количественному осаждению тория способствует добавление HF после введения в раствор тория. Однократное осаждение фторидов тория достаточно для отделения всех мешающих радиоактивных элементов.

Чувствительность метода составляет примерно 1-Ю-6 г Ра. Так, например, в навеске 5 г можно обнаружить 1,4- 10~e г Ра. Точность метода составляет ±5%.

Кирби [440, стр. 49] описал следующую методику радиохимической очистки протактиния для приготовления эталонных препаратов элемента при у_спектрометрических определениях.

Препарат протактиния растворяют в горячей концентрированной H2S04 и раствор разбавляют до 18 N H2S04. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют равный, объем 12 N НС1 и одну или две капли 30%-ной Н2О2. Если протактиний находится в растворе, то доводят кислотность раствора до 9 N H2SO4 н 6 Л/ ВС1. Присутствующие в растворе F~-HOHbi должны быть удалены упариванием до появления паров S03 или связаиы в комплекс добавлением соли алюминия или НаВ03. Протактиний экстрагируют раствором диизобутилкарбинола в инертном разбавителе (1:1) и промывают органическую фазу смесью 9 N H2S04 н 6 iV HCI. После этого органическая фаза содержит протактиний в радиохимически чистом состояний, который может быть использован для приготовления эталонов.

Если протактиний сохранялся в органической фазе, то отделение от радиоактивных продуктов распада достигается простой промывкой органической фазы 2—3-кратным объемом смеси 9 N H2S04 и 6 N НС1.

Радиохимическая очистка эталонов протактиния от продуктов распада при у-спектрометрическом методе определения должна проводиться по крайней мере один раз в неделю.

Определение Ра233

Изотоп Ра233 является р-излучателем с периодом полураспада 27,4 дня. В его р-спектре имеются следующие основные группы р-частиц: 0,15 Мэв (37%), 0,257 Мэв (58%) и 0,568 Мэв (5%) [368]. Спектр ^-излучения Ра233 приведен на рис. 23 [538]. Количественное определение Ра233 проводится как по р-[277, 499, 500, 601], так и по у-излучению [138, 277, 538, 655] путем сравнения интенсивности исследуемого образца с интенсивностью эталона, содержащего известное количество Ра233.

ч>о зоо soo

Энергия, кэв

Рис. 23.

"у-Спектр (538]

Абсолютное количество Ра233 в эталонах определяют измерением активности на 4хс-счетчиках [277, 499]. Для этой же цели разработан метод, основанный на измерении р-активности Ра233, накапливающегося в эталоне, содержащем известное количество Np237 [500]. Эталон из радиохимически чистого нептуния готовят электроосаждением Np237 на платиновом электроде из щелочного раствора (ЫН4)2Сг04 при напряжении 8 в и токе 2 а. При достижении радиоактивного равновесия, когда активности Np237 и Ра233 равны, измеряют активность препарата на а- и р-счетчиках соответственно и рассчитывают эффективность счета р-излучения по формуле:4РЯЕ„

где Еа , ?fl — эффективность счета а- и р-излучения; ANP , ^pa — измеряемая активность Np237 и Ра233 при радиоактивном равновесии.

Радиохимическая очистка Ра233 для последующего определения упрощается, так как его необходимо отделять только от макроколичеств тория и урана, а также осколочных элементов, образующихся в процессе получения Ра233 при облучении тория нейтронами.

Разработанный метод определения абсолютных количеств Ра233 в облученном металлическом тории состоит в измерении р-излучения Ра233 после его химического выделения [499].

К облученному нейтронами металлическому торию (1 г) добавляют известное количество Ра231 (~200 имп/мин) и металл растворяют при наа-ре89

вании в платиновой чашке в концентрированной HN03 в присутствии 0,01 Л' HF. Раствор упаривают до 1 мл, разбавляют водой до 3 мл и протактиний экстрагируют два раза (порциями по 1 мл) при 2-минутном перемешивании диизобутилкарбинолом, предварительно насыщенным 6 N HNOa. Объединенный экстракт промывают -раствором 6 N НС1 (3 раза ло 1 мл) и протактиний реэкстрагируют смесью 6 N НС1 и 0,5 N HF (2 раза по 1 мл) при 2-минутном перемешивании. Объединенный водный раствор промывают 1 мл диизобутилкарбинола и выпаривают досуха в маленьком сосуде из полиэтилена на водяной бане.

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зд макс курсы сочи
заказать ширенганы линзы и бъекуганы и линзы девятихвостово
BI.001.013
акция на садовые качели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)