химический каталог




Автор

бавляют концентрированную HF так, чтобы раствор стал 1 М <по HF. Раствор оставляют на1 ночь для полной ?коагуляции коллоидных частиц, осадок затем отделяют фильтрованием через фильтр с синей лентой. После этого для удаления железа, в зависимости от его концентрации, раствор 2^3 раза встряхивают с диизобутилкарбинолом до обесцвечивания водной фазы. Две первые экстракции проводят 2—3-кратным объемом, а последнюю — равным объемом экстрагента. Разделение фаз проводят центрифугированием.

Водную фазу после последней экстракции железа смешивают с 6 A) НС1 так, чтобы концентрация раствора была 0,2 М по HF. При этом учитывают, что концентрация HF при каждой экстракции железа уменьшается наполовину. Непосредственно перед экстракцией водную фазу насыщают АЮЬ-бНгО (27 г на 100 мл раствора) и протактиний экстрагируют диизобутилкарбинолом в течение 15 мин. Органическую фазу 1—2 раза промывают равным объемом 8 М НС1 при 5-минутном встряхивании и промывные воды отбрасывают.

Если 1При экстракции использовался неполностью прозрачный раствор после вскрытия, то при этом может образовываться промежуточный слой, содержащий протактиний. Этот слой отделяют, .помещают в ЛО-кратный объем бензола и протактиний реэкстрагируют 6 М HCl+0,1 М HF. Из этого раствора после добавления А1С13 протактиний экстратируют новой «порцией диизобутилкарбинола.

В объединенной органической фазе определяют Ра231 измерением у-излу-чения (стр. 87) после распада Ра334 (период полураспада 6,7 часа). При определении протактиния по а-излучению аликвотную долю раствора наносят на платиновую мишень, осторожно высушивают, затем прокаливают и измеряют активность полученного препарата.

В табл. 15 приведены результаты определения Ра231 в некоторых образцах по описанному методу. Ожидаемое содержание протактиния, за исключением определений в «эфирном шламе», рассчитывалось как равновесное по известному содержанию урана.

Развитие протактиниево-иониевого метода определения возраста древних отложений [88, 93, 108, 595, 598, 610] вызвало разработку ряда способов выделения и определения протактиния в слаборадиоактивных природных образованиях (океанические осадки, осадочные породы и др.) и в морской воде. Определение протактиния в таких объектах затрудняется относительно малой концентрацией протактиния (порядка 10~п — 10~12 г Ра/г осадка) и необходимостью отделения его от большого числа сопутствующих элементов.

Елизарова и Кузнецов [40] разработали следующий метод определения протактиния в слаборадиоактивных силикатных материалах.

Силикатный образец весом 20—'30 г прокаливают в муфельной печи для удаления органического вещества. К остатку (добавляют изотоп Ра233 и проводят спекание пробы с 100—150 г фтористого аммония. Остаток после разложения обрабатывают сухой щавелевой кислотой (70 г) для удаления основной массы F^-ионов. Далее протактиний соосаждают из 0,3—^0,6 М НС1 с осадком оксалата кальция. Осадок оксалата кальция после прокаливания оплавляют с K2S2O7 для окончательной очистки от F~-HOHOB.

После выщелачивания пиросульфатного плава горячей водой протактиний выделяют из раствора с осадком гидроокиси железа. Для ?количествен82

83

° -i

do a

Рч ^ PT

x K g

v Щ 3

? 11 Is &

.в « S » 5 .. *a 5<" ? 5 I (?..

Bs i i

S В 5-sZ

"lis

2 .-o s

Sep* I ° i Q. J

3 I o"

С Й USt

Я 5 s

s s ж

..Si"

Л6 a a*

16

00 тН

О О

1 й a 1"

*?

2 щ и

ногб извлечения протактиния из раствора концентрация железа должна быть не менее 200—300 мг/л. Осядок гидроокиси, содержащий протактиний, растворяют в 100—120 мл 1,5—2 М HNO3. Для отделения от сопутствующих радиоактивных элементов, а также Fe, AI и других .протактиний -соосаждают со свежеосажденной двуокисью марганца путем добавления MnS04 и КМп04 в таких количествах, чтобы концентрация получающейся двуокиси марганца была 1,5 г/л. После переосаждения осадок двуокиси марганца растворяют в 5 ял 8 М НС1 и протактиний экстрагируют равным объемом диизобутилке-тона. Органическую фазу дважды промывают равным объемом 8 М НС1, а затем протактиний реэкстрагируют смесью 8 М НС1 и 05 М HF; этот раствор промывают равным объемом диизобутилкетона. После отделения органической 'фазы водный раствор упаривают, наносят на мишень и определяют а-ажтивность препарата и выход по 6-излучению Ра233. Выход протактиния в среднем составляет 60% при точности определения ±10%.

При определении протактиния в океанической воде Сакетт [93, 598] применил метод, включающий фильтрование воды через бумагу ватман 41 Н, выделение протактиния на осадке Fe(OH)3, после предварительного добавления в раствор трехвалентного железа и Ра233 в качестве индикатора. Отделение от железа достигалось двойным соосаждением протактиния с осадком ZrO(J03)2 из 4 М растворов HN03. Дальнейшая очистка протактиния проводилась экстракцией из 6 М НС1 диизобутилкар-бинолом, промывкой органической фазы несколькими порциями 6 М НС1 и реэкстракцией протактиния разбавленной HF. После промывки реэкстракта несколько раз свежими порциями диизо-бутилкарби

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор в аренду большой
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы модульные на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 593
склад хранение вещей на шереметьевской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)