химический каталог




Автор

0 мл, приливают 30 мл воды, вводят 7—ilO мл смеси .концентрированных НЫОз и H2S04 (3:1), добавляют раствор Ра233 с известной активностью и нагревают на водяной бане 1 час.

При вскрытии бедных урановых руд навеску 10 г помещают в платиновую чашку и упаривают 2—3 раза со смесью концентрированных HF и H2S04 до появления паров SO3. Остаток переносят в стакан, добавляют 30 мл воды, 7—10 мл смеси концентрированных HN03 и H2S04 (3: 1), раствор Ра233 с известной активностью и нагревают на водяной бане 1 час. Дальнейшую обработку концентратов и бедных руд ведут одинаково.

Нерастворившийся остаток после вскрытия образцов отделяют центрифугированием или отфильтровывают. Промывают осадок 5 мл 1 N H2SO4 и присоединяют промывные воды к раствору. Осадок отбрасывают. Нагревают раствор до 50—75° С и при перемешивании доводят аммиаком рН раствора до 2,6—2,8 (по индикаторной бумаге). Раствор с осадком (главным образом основные соли железа) нагревают на водяной бане 30 мин., после чего осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды. Раствор и промывные воды отбрасывают. Для удаления фосфат- и арсенат-ионов осадок обрабатывают при нагревании 2Э7о-ным раствором NaOH, Отцентрифугирован-ный осадок промывают 0,1%-ным раствором NaOH и растворяют в 10 мл 7 N H2S04 и 0,3 М Н2С204.

К полученному раствору добавляют 2 мл 4*10~3 М раствора арсеназо III и 5—8 мл изоамилового спирта и встряхивают 1 мин. После 3—5 мин. отстаивания разделяют фазы и переносят экстракт в другую воронку. К водной фазе добавляют 0,2—0,3 мл раствора арсеназо III и повторяют экстракцию свежей порцией изоамилового спирта. Экстракты объединяют, промывают два раза равным объемом смеси 7 N H2SO4-t-0,3 М Н2С2О4. Реэкстра-гируют протактиний 2—3 мл 0,2 М HF. В реэкстракте определяют выход Ра233 по у-счету. Аликвотную часть раствора (0,1—0,2 мл) наносят на платиновую тарелочку, сушат под инфракрасной лампой и затем измеряют а-активность препарата на а-счетчике.

Результаты определения протактиния указанным выше способом в рудах, содержащих известное количество урана и равновесное количество дочерних продуктов распада, приведены в табл. 14.

Коллинс и др. [44, 223] при выделении 100 г протактиния использовали следующую методику определения Ра231 для контроля за его поведением.

Анализируемый образец обрабатывают фтористоводородной кислотой и нерастворимый остаток отфильтровывают. К аликвотной части фильтрата после добавления изотопа Ра233 прибавляют кипящий раствор NaOH. Осадок гидроокисей промывают и растворяют в смеси HN03 и HF, после чего к нему прибавляют раствор солей циркония и бария в качестве носителей. Осадок фтороцирконата бария, содержащий протактиний, промывают и растворяют в 8 М НС1 с добавлением HN4CI. Из раствора протактиний экстра80

81

гируют диизобутилкегоном (или диизапропилкетоном) и затем его реэкстра-гируют 8 М НС1, содержащей следы HF. Аликвотную часть реэкстракта переносят на платиновый диск и измеряют а- и р-активность препарата.

Шерф и Герман (614] для определения протактиния в различных объектах, в том числе содержащих тантал, ниобий и цирконий, разработали количественный метод выделения протактиния, позволяющий обнаруживать до Ю-11 г Ра231 в 10-граммовой навеске.

Тонкоизмельченную пробу обрабатывают в чашке из фторопласта концентрированной HCIO4 или H2SO4 и затем добавляют концентрированную HF до прекращения разложения. После этого добавляют избыток 40%-ной HF из расчета 5 мл кислоты на 1 г анализируемой пробы и раствор упаривают до появления паров S03. Упаривание .повторяют с новой порцией HF. Охлажденный остаток переносят при помешивании в .горячую воду, содержащую HF (2 мл 40%-ной HF на 1 г навески). Объем воды следует брать таким, чтобы не образовывались осадки труднорастворимых солей (например КСЮ4). Обычно для навески 10 е берут 100—250 мл воды.

Раствор с осадком выдерживают на водяной бане 1 час при перемешивании и затем быстро отсасывают на нутч-фильтре из полипропилена. Остаток, который должен быть бесцветным и не должен содержать нераз-лож'ившихся частиц, обрабатывают несколько раз небольшим количеством 40%-ной HF, раствор быстро отсасывают, а остаток промывают теплой водой.

При неполном вскрытии остаток озоляют, сплавляют с -пи-росульфатом калия н ,плав растворяют в разбавленной HF. Из раствора осаждают гидроокиси добавлением щелочи и осадок соединяют с основным.

Раствор осторожно подщелачивают и затем вливают в равный объем кипящего 10%-ного раствора NaOH. После кипячения осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и растворяют в минимальном .количестве 2 М НС1. В присутствии больших количеств алюминия, фосфат-, молиб-дат- и ванадат-ионов осаждение щелочью повторяют. При большом содержании урана пробу обрабатывают Na2C03. Магний и другие щелочноземельные элементы удаляют осаждением аммиаком. В присутствии молибдат- и ванадат-ионов рекомендуется проводить осаждение сульфидом аммония.

Объединенный осадок гидроокисей растворяют в минимальном кбличе-стве 6 М НС1, раствор переносят в сосуд из полиэтилена и до

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "" ()


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление рыбно-куринго магазина
купить котёл аристон
курсы по маникюру и наращиванию ногтей
анна каренина мюзикл купить билеты москва 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)