химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

бумаге Ederol 209 хроматографируют 45 мин. восходящим методом смесью 85%-ной уксусной кислоты, воды и диметил-кетода (15 : 25 : 60). Хроматограмму промывают смесью 10%-ного мета-нольного раствора метилового фиолетового с диэтиловым эфиром (1 : 3) и через 30 сек. опрыскивают солянокислым раствором (ГШ4)2Мо04. Открываемый минимум 0,1 мг РО3"|Можно также использовать кристаллический фиолетовый (синяя окраска на желтом фоне), иод зеленый (бирюзовая окраска на розовом фоне) и анилиновый зеленый (зеленая окраска на оранжевом фоне). Чувствительность этих реакций составляет 0,02 мкг Р [828].

Некоторые методы обнаружения фосфора в органических соединениях. Предложен [1195] метод с предварительным разложением органического вещества концентрированной серной кислотой и последующим определением фосфора в виде Р043~ с применением о-дианизидинмолибдата. Красно-коричневый осадок или муть указывают на присутствие фосфора. Открываемый минимум 0,3—0,5 мкг. Р04~. Чувствительность реакции повышается в 4 раза, если в качестве реагента применить молибдат аммония и сернокислый гидразин. В этом случае о наличии фосфора в анализируемом соединении судят по появлению сипей окраски.

Для обнаружения фосфора в органических соединениях применяют также метод сплавления с металлическим натрием [851]. Образующийся при этом РН3 обнаруживают по почернению или пожелтению фильтровальной бумаги, смоченной раствором AgNO,.

Обнаружение фосфина. Дизтилдитиокарбаминат или 2-мер-каптобетамидозолат серебра (0,5%-ный раствор в пиридине) образует с РН3 соединение, окрашенное в желтовато-оранжевый или темно-красный цвет [1185]. Этой реакцией можно открыть РН3 в присутствии SbH3 и AsH3. Открываемый минимум со вторым реактивом 0,5 мкг РН3.

24

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Глава III

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Большинство химических методов определения фосфора основано на реакциях взаимодействия POf~ с различными реагентами, поэтому в процессе проведения анализа все соединения низших степеней окисления (РН3, Н3Р03 и др.) должны быть окислены до соединений, содержащих пятивалентный фосфор [7, 72, 212, 393].

В минералах, рудах и концентратах фосфор находится в виде ортофосфатов. Для разложения навесок этих материалов можно применять как окисляющие, так и неокисляющие кислоты. При разложении металлов, сплавов и полупроводниковых соединений, содержащих фосфор в виде фосфидов (Fe3P, Cu2P и др.) или твердых растворов, с целью предотвращения образования летучего фосфористого водорода применяют лишь окисляющие кислоты или их смеси: азотную, смесь азотной и соляной кислот, соляную кислоту, насыщенную бромом и др. Однако часть фосфора после разложения металла или сплава в окисляющих кислотах находится в виде соединений низших степеней окисления! Для полного их окисления до ортофосфорной кислоты в качестве окислителя чаще всего применяют пермапганат калия или хлорную кислоту, нагретую до выделения ее паров. Применение в качестве окислителя персульфата аммония приводит к неполному окислению соединений фосфора. Соединения фосфора низших степеней окисления переводят в ортофосфаты также нагреванием при 120—130° С навески анализируемого материала, переведенного в нитраты.

Металлы и сплавы, не растворимые в кислотах, разлагают путем сплавления их порошков с перекисью натрия. При сплавлении с перекисью натрия фосфиды окисляются до ортофосфатов. Соединения низших степеней окисления фосфора осаждаются с коллектором — гидроокисью железа в аммиачной среде, поэтому переведение их в ортофосфаты путем окисления можно производить также после отделения с коллектором.

Наиболее точными методами определения содержания фосфора, превышающего 0,1%, являются гравиметрические методы [394]; при анализе простых по составу материалов и применении чувствительных гравиметрических методов возможно точное определение содержания фосфора в интервале 0,05—0,1%. Применение гравиметрических методов для определения содержания фосфора менее 0,05% обычно приводит к неверным результатам.

Молибдатный метод

В 1851 г. Зонненштейн [11161 предложил метод двойного осаждения фосфорной кислоты, по которому фосфор сначала осаждают в виде фосфоромолибдата аммония, а затем переосаждают в виде магнийаммонийфосфата и взвешивают после прокаливания в виде пирофосфата магния. Этот метод получил широкое распространение и видоизменялся многими авторами.

Финкенер [688] предложил высушивать осадок фосфоромолибдата аммония при 160° С и взвешивать в виде так называемой «желтой соли», имеющей состав (NH4)3P04'12Mo03. Кольтгоф и Сендэл [157] считают, что постоянный вес осадка можно получить при 100° С. Мейнеке [951] предложил более простой и точный метод определения фосфора в виде так называемой «синей соли»— Р20..24Мо03, получаемой прокаливанием желтой соли при температуре 300—400° С. Эту же температуру прокаливания осадка указывают и другие авторы [518, 1210]. Кольтгоф и Сендэл [157] считают, что наилучшие результаты получаются при прокаливании осадка до 500° С. В результате термогр

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
vilpe купить
miele 7560
посуда для жюльена купить
известия холл 4 декабря 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)