химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

6 и 2,0 соответственно. Для подавления ионизации атомов РЗЭ в раствор хлоридов, добавляют NaCl.

По данным [867], аналитические линии (в нм) — первая цифра в скобках — и чувствительность (в мкг/мл) — вторая цифра в скобках — приведены для Sm (429,4; 15), Gd (368,4; 30), Dy (421,2; 1), Yb (398,9; 0,2), Tb (432,6; 18), Ho (410,4; 2), Er (400,8; 0,9), La (550,1; 119) и Pr (495,1; 68). Поглощение света снижается в присутствии в растворе HF, Si и А1.

Определение S. Сульфатную серу в суперфосфате определяют объемным методом [65].

К навеске суперфосфата прибавляют насыщенный раствор Na2C03, разбавляют водой, прибавляют 10%-ной раствор СаС12, кипятят 1 час, добавляя воду до первоначального объема, охлаждают, разбавляют водой в фильтруют. К аликвотной части фильтрата прибавляют HCI (1 : 1) до перехода индикатора метилового красного в розовый цвет, добавляют еще НС1, кипятят, разбавляют водой, прибавляют суспензию ВаСг04, кипятят, охлаждают, нейтрализуют 10%-ным раствором NH4OH до перехода розового цвета лакмуса в синий, разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате определяют S иодометрически.

Для определения серы в фосфороорганических соединениях [251] навеску минерализуют в калориметрической бомбе.

Плав выщелачивают горячей водой, раствор выпаривают, удаляя часть воды, разбавляют до определенного объема и фильтруют. К фильтрату прибавляют промытый водой катионит КУ-2 в Н-форме в объеме, равном половине объема раствора. Смесь нагревают до 80—90° С до прекращения выделения пузырьков С02 и переносят в колонку. Промывают колонку водой до рН 2,5—3,5. При содержании серы в элюате 1,5—1,8 мг прибавляют 1 М НС1 до рН 1,7—1,9, равный объем ацетона, 0,4%-ный водный раствор индикатора нитхромазо и титруют 0,02—0,01 N раствором BaCLj. Метод позволяет определять S, Р и галогены из одной навески. Продолжительность анализа 1 час. Погрешность ± 0,3 абс. %.

Определение F.

При определении фтора в фосфоангидрите (фосфогипсе) навеску материала нагревают с H2S04 (1 : 2) в течение 1,5—2 час. при 250— 280° С и отгоняют фтор с водяным паром в виде HF. Аликвотную часть раствора нейтрализуют по фенолфталеину, подкисляют 0,01 М НС1, прибавляют NaCl и этанол, вводят 0,1%-ный раствор морина и титруют 0,01 N раствором алюмокалиевых квасцов до появления желто-зеленой флуоресценции.

Описана методика определения фтора (0,001—5%) в фосфоритах, основанная на ослаблении синей окраски комплекса Th с арсеназо в присутствии F- [255]. Разложение пробы и отделение F- от мешающих ионов производят отгонкой в виде H2SiFe из смеси H2S04 и Н3Р04 в присутствии кварца. Чувствительность метода составляет 0,01—0,03 мкг F/мл.

Установлено, что даже следовые количества Р043_ мешают титрованию ионов F~ раствором Th(N03)4 [943]. Необход мо отделение Р043~ в виде Ag3P04 при рН 7. Осаждение из слабокислых или щелочных растворов дает плохие результаты. После отделения Ag3P04 раствор титруют 0,1 N или 0,01 N раствором Th(N03)4 при рН 3,4 до слабо-оранжевого окрашивания в присутствии буферного раствора и ализаринсульфоната натрия в качестве индикатора. При определении 0,19—38 мг F средняя ошибка менее 3,8 отн.%.

Для определения 0,006—8% F в фосфатных породах применена методика, описанная в работе [881]. С целью повышения точности анализа и расширения интервала определяемых концентраций фтора методика была усовершенствована: исключено добавление раствора NaOH, увеличено количество ализаринцирконие180

8* 181

вето реагента, изменен порядок введения реагентов. Сначала получают ализаринцианиновый комплекс Zr, затем разбавлением понижают кислотность раствора до 1,5 N, после этого добавляют анализируемый раствор. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно стандартного раствора, содержащего фтор.

Описана методика титриметрического определения фтора в азотнокислых растворах фосфоритов Каратау [294]. Первую алик-вотную порцию раствора титруют 0,1 М раствором NaOH по ти-молфталеину до синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Во вторую порцию добавляют сухой КС1 для осаждения фтора в виде нерастворимых соединений (K2SiFe, K3FeFe, K3AlFe), после чего титруют 0,1 М раствором NaOH с тем же индикатором. По разности объемов щелочи рассчитывают содержание фтора.

Описан спектральный метод определения фтора в фосфоритах и апатитах [458].

Определение As. Описано определение As в фосфатах методом восходящей хроматографии на бумаге [467].

Определение N и О. Содержание азота в фосфоритах и апатитах определяют титриметрический методом [941], кислорода — масс-спектроскопическим методом [476, 1202].

Предложена схема анализа фосфатных пород [1205], включающая осаждение элементов третьей группы в виде бензоатов с целью отделения их от щелочноземельных элементов.

Навеску материала разлагают смесью HF и НСЮ4, остаток растворяют в 5 М HG1 и разбавляют водой. К аликвотной части раствора прибавляют •бромную воду, кипятят, вводят бензойную кислоту и NH4OH до появления осадка. Добавляя NH4G2H3O2, устанавливают рН 3,5, раствор кипятят, выдержи

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
принцесса цирка мюзикл купить билеты официальный сайт
шкафы абонентские
ev24a-мп-трс belimo
кровать аскона с подъемным механизмом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)