химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ия при этом не достигается, и поэтому уран отделяют от остаточных количеств мешающих элементов экстракцией оксихинолином в виде карбонатного комплекса. Таким образом можно определить микроколичества урана достаточно точно. Небольшие количества мешающих катионов можно также маскировать комплексоном III.

Определение Th. При определении тория в фосфатных рудах его предварительно отделяют от сопутствующих элементов соосаждением с оксалатом кальция. Проведению анализа не мешает 30-кратное количество РЗЭ [218].

0,1—1,0 г руды сплавляют с 6-кратным количеством Na202 при 600° С, плав выщелачивают водой при кипячении. Осадок гидроокисей отфильтровывают, промывают 0,5%-ным раствором щелочи, растворяют в 4 М НС], нейтрализуют раствором NH4OH до выпадения гидроокисей, прибавляют НС1, разбавляют водой, вводят Са2+ (200 мг Са/лл), Н202 кипятят, прибавляют 5—6 г H2C20i и выдерживают 10—12 час. Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором Н2С204, озоляют, растворяют в 4 И НС1. К раствору прибавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания, 4%-ный раствор Н2С204, 0,05%-ный раствор арсенаэо III, разбавляют 4 М раствором НС1 и фотометрируют с красным светофильтром, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта. При отношении Th : V = = 2:1 анализ можно вести без предварительного отделения Th.

Определение РЗЭ.

Определение РЗЭ в фосфоритах исследовано в [387]. Навеску материала растворяют при нагревании в конц. HN03, отфильтровывают остаток и в фильтрате осаждают оксалаты РЗЭ, прибавляя кристаллическую Н2С204 до появления обильпой мути, затем равный объем насыщенного раствора Б2С20а (в качестве коллектора используют Са2+, присутствующий в минерале). Через 12 час. осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором Н2С204, прокаливают при 850° С, растворяют в НС1 с добавлением Н203 и осаждают гидроокиси РЗЭ 25%-ным раствором NH4OH. Осадок растворяют в НС1, переосаждают и определяют сумму РЗЭ.

В работе [859] предложены два метода определения РЗЭ в фосфоритах.

По первому методу навеску фосфорита, равную 2 г, сплавляют в никелевом тигле с Na202 при 500° С. Плав выщелачивают водой при кипячении, раствор фильтруют через стеклянный фильтр и промывают теплым 20%-ным раствором NaOH, затем горячим 10%-ным раствором NH4OH, содержащим 10% NaCl (при этом Mg, Са, Sr, Ва, Al, SO2", РО3- и Si02 переходят в фильтрат). Осадок смывают с фильтра, растворяют в конц. НСЬ прибавляют избыток NH4OH, кипятят, фильтруют осадок гидроокисей РЗЭ и Fe на бумажный фильтр и промывают раствором смеси NH4OH и NH4CI. Осадок смывают с фильтра теплой водой, добавляют кристаллическую Н2С204, нагревают до кипения, отфильтровывают оксалаты РЗЭ, промывают их раз178

1/а8 Аналитическая химия фосфора

179

•бавленным раствором Н2С204 и прокаливают. Растворяют окислы РЗЭ в HCI (1 : 1), разбавляют горячей водой, нейтрализуют NH4OH до рН 5,5—6, добавляют 25%-ный раствор уротропина, вводят ксиленоловый оранжевый и титруют сумму РЗЭ 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски в желтую. Для проверки чистоты осадка суммы РЗЭ к раствору добавляют твердый NH4F и оттитровывают выделившееся количество комплексона III раствором Zn(CH3COO)2, избыток которого оттитровывают раствором комплексона III до желтой окраски.

По второму методу осадок гидроокисей РЗЭ и Fe после промывания на фильтре растворяют в разб. HG1, переводят раствор в кварцевую колбочку, куда прибавляют H2S04 (1 : 1) и нагревают, удаляя большую часть жидкости. Прибавляют HF, выпаривают до выделения H2SO4, охлаждают, остаток растворяют в воде и фильтруют. Б фильтрате осаждают РЗЭ и Fe раствором NH4OH, фильтруют, промывают разбавленным раствором NH4OH, растворяют в концентрированной HN03 и выпаривают досуха. Остаток растворяют в горячей воде, прибавляют Н2С204, кипятят и оставляют на ночь, после чего осадок оксалатов РЗЭ фильтруют, промывают разбавленным раствором НаСа04 и слабо прокаливают. Остаток окислов РЗЭ переносят в кварцевую лодочку, помещают ее в трубчатую печь и нагревают 1 час при 600° С в токе С02 предварительно пропущенного через склянки с H2S04 и ССЦ (для удаления следов Fe, Pb, В и ряда других элементов в виде хлоридов).

По охлаждении окиси РЗЭ растворяют в конц. HN08 с добавлением Н202 и фильтруют. В фильтрате осаждают гидроокиси РЗЭ раствором NH4OH, затем переосаждают их в виде оксалатов. Осадок прокаливают при 1100° С и взвешивают в виде окисей или определяют РЗЭ фотометрически.

Описано определение РЗЭ методом атомно-абсорбционной пламенной фотометрии [856]. РЗЭ предварительно выделяют в виде оксалатов, прокаливают до окислов, растворяют в НС1 и определяют в пламени смеси N20—С2Н2 по линиям: Y 410,2; La 357,4 и 392,8; Рг 495,2; Sm 429,2; Eu 459,4; Gd 368,4; Tb 432,6; Dy 421,2; Ho 410,4; Er 400,8; Yb 398,6; Lu 336,0; Sc 391,2 и Nd 463,4 нм. Чувствительность определения Yb и Sc 0,2—0,5 мкг/мл, Y, Eu, Tb, Dy, Ho, Er 1,5—5 мкг/мл, остальных элементов 10—100 мкг/мл. Разработаны условия определения Nd, Eu и Y; чувствительность (в мкг/мл) составляет 20,0, 0,

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по мошенничеству в москве
ремонт холодильника Kuppersbusch IKE 229-6
как можно выпрямить дверь машины
заказатьлимузин на 24 человека цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)