химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

лосок лампы, расположенный под цилиндром. Когда волосок не просматривается, измеряют высоту столба жидкости в цилиндре. Содержание S04~ определяют по калибровочному графику. Продолжительность определения составляет 10 мин., относительная ошибка менее 10%. Метод позволяет определять от МО'8 до 4.10-2% сульфат-ионов.

Разработан экспрессный метод определения серы в экстракционной Н3Р04 [32]. Метод основан на прямом титровании SOf" в присутствии РО|~ солью бария при рН 1,7—2 в среде 40—50%-ного спирта в присутствии индикатора нитхромазо-[2,7-бие-(4-нитро-2-сульфо-бензол-1-азо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо-кислота]. Молярный коэффициент погашения составляет 49 500 для рН 2 при X = 640 нм. Мешают Sr и Zr, которые также дают цветные реакции с нитхромазо в приведенном интервале рН.

Навеску 2—4 г отфильтрованной экстракционной Н3Р04 разбавляют водой до 250 мл в мерной колбе. Аликвотную часть раствора 5—10 мл вводят в колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до 20 мл. По универсальной индикаторной бумаге определяют рН. Если рН меньше 1,7, то уменьшают аликвотную порцию раствора, если рН больше 2, приливают 0,1 N НС1. Добавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора нитхромазо, равный объем спирта или ацетона и титруют 0,02 N раствором ВаС12 до перехода окраски из фиолетовой в голубую.

Продолжительность одного определения, нключая отбор пробы, составляет 10—15 мин.

Федоровым и Кричевской [460] разработан колориметрический метод определения общей, сульфидной и сульфатной серы в Р13Р04.

В первом случае сульфатную серу, содержащуюся в Н3РСч, восстанавливают металлическим Сг в атмосфере азота, не содержащего кислорода, до сульфидной. Выделяющийся H2S улавливают NaOH, раствор затем подкисляют НС1, прибавляют сернокислый диметилпарафенилендиамин и FeClg-При этом H2S образует ярко окрашенное соединение — метиленовую синь, которую колориметрируют. Для определения сульфидной серы Н3Р04 в количестве, взятом для определения общей серы, нагревают до 600—650° С в атмосфере азота, не содержащего кислорода. При этом сульфидная сера выделяется в виде H2S, который улавливают раствором NaOH и поступают, как описано выше. Содержание сульфатной серы определяют как разность между общим содержанием серы и содержанием сульфидной серы. Определяемые количества 1>10~6— 1>10~3% в пересчете на SO|~.

Определение С1" [246].

Навеску Н8Р04 растворяют в мерной колбе в воде, подкисляют HNOs, добавляют раствор AgNOs и через 10 мин. сравнивают опалесценцию раствора с опалесценцией эталонных растворов. Этот метод вошел в ГОСТ 6552—58 на кислоту ортофосфорную реактивную. Метод позволяет определять от 2-Ю-* до 1-10~2% хлоридов.

Определение F". Обзор методов определения малых количеств фтора приведен в [1162]. F- из навески фосфорной кислоты выделяют дистилляцией с водяным паром при 135 ± 2° С в присутствии SiOj и НС104. В дистилляте определяют F- титрованием 0,005 TV раствором Th(NOs)4 в хлорацетатной буферной среде при рН 3 с использованием ализарина S в качестве индикатора.

Разработан метод определения F~ в Н3Р04 и фосфатах щелочных и щелочноземельных металлов путем дистилляции HF и последующего фотометрического определения с использованием цир-конийализаринового лака [881].

Определение NOJ. Метод основан на обесцвечивании нитратами раствора индиго в сернокислой среде. Метод] позволяет определять от 2,5-Ю"4 до 3-10~3% нитратов [246].

ПРИМЕСИ В ПИРОФОСФОРНОИ КИСЛОТЕ

Определение W, Nb, Ti и Fe. Анализ проводят полярографическим методом [201].

Процесс восстановления вольфрама зависит от концентрации Н4Ра07. На фоне концентрированной Н4РаО, W(VI) образует две четкие волны с ??/, = —0,133 и —0,41 в (отн. н.к.э.); при разбавлении водой первая волна уменьшается и при дальнейшем прибавлении воды полностью исчезает; высота второй волны при этом возрастает. При последующем разбавлении водой на волне появляется максимум, который исчезает при дальнейшем уменьшении концентрации Н4Ра07. При соотношении Н4Ра07 : НаО = = 1:1 вторая волна четко выражена и имеет !??/, = —0,78 е. Для аналитических целей наиболее пригодна BonHalW(VI) на фоне 18 N Н4Ра0, (Е./, = —0,5 в), соответствующая! обратимому восстановлению W(VI) -*? W(V). В определенных пределах высота волны W пропорциональна его концентрации. Определению W

174

175

не мешает 130-кратный избыток Nb. Определение W в присутствии Ti проводят на фоне 10iV Н4Ра07.

Для определения Nb наиболее пригодна волна с Eij, = — 0,86« на фоне 18N H4Pj07. Этот фон пригоден для определения, Nb в присутствии W.

Определение Ti в присутствии W возможно при соотношении Ti : W = 1 : 40.

При совместном присутствии W. Nb, Ti и Ге определяют Fe, Nb и сумму W и Ti на фоне 18JV Н4Ра07, затем раствор разбавляют до концентрации H4Pa07 10N и снимают подпрограммы W и Ti раздельно.

Определение F* [64].

К 10—15 з пирофосфата натрия прибавляют 0,5—1 г кварцевого песка, несколько кусочков кварцевого стекла, вводят 45 мл HaS04 (1 : 1), 3 г молибдата, аммония и отгоняют фтор-ионы в виде H2SiF6 цри температуре 130— 135° С д

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на киркорава
немецкие фирмы посуды
мебель импекс кресла качалки официальный сайт
фурнитура мебельная ручки 2883 50 na 29 в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)