химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

рашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют; это дает возможность открывать Р04~ в их присутствии. Хроматы и феррицианиды также мешают реакции, так как непосредственно окисляют бензидин. Тананаев [3691 предложил следующую схему обнаружения РО|~ в присутствии As04~, GrOj-, SiOjj- и [Fe(CN)e]3~: предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют Р04~ капельным методом Файгля. Реакцию Файгля применяют для качественного определения фосфатов в воде [1129], почвах [739], минералах [908,909] и ДРВ качестве восстановителей в реакции обнаружения фосфатов молибдатом аммония капельным методом обычно применяют хлорид двухвалентного олова [42], аскорбиновую кислоту [739], иодид калия [678].

X инолип-молибдатный реактив [1225] с фосфатами образует комплексное соединение, окрашенное в светло-желтый цвет. Открываемый минимум 1 мкг Р.

Молибдат аммония в присутствии 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вой кислоты с фосфатами дает голубое окрашивание [1008]. Реакция применена для обнаружения следов фосфора в железе.

Молибдат аммония в присутствии о-дианизидина образует с фосфатами коричневый осадок [1037], который при действии гидразина окрашивается в синий цвет. Чувствительность реакции 0,05 мкг Р. Предельное разбавление 1 : 1 000 000. Реакции мешают окрашенные ионы, S2- и SiO?".

Обнаружение Р04~ и РаО*~ микрокристаллоскопическим методом. Важнейшие микрокристаллоскопические реакции приведены в табл. 9.

При всех указанных реакциях обнаружению Р043_ мешает мышьяковая кислота, которую удаляют осаждением мышьяка в виде сульфида в присутствии концентрированной соляной кислоты [161] или выпариванием раствора, содержащего НСЮ4, почти досуха [1008].

Обнаружение Р04~ и V^Oi," при их совместном присутствии.

Для этой цели Файгль [678] предложил следующие реакции:

1) РО|~ в азотнокислой среде реагирует с молибдатом аммония с образованием желтого осадка фосфоромолибдата аммония; Р20'~ взаимодействует с молибдатом аммония только при продолжительном стоянии;

2) Р04~ — обесцвечивает раствор роданидного комплекса железа вследствие образования малорастворимого фосфата железа;

в нейтральной среде практически не гидролизуется и не дает этой реакции;

3) Р04~ образует красный осадок при введении его в фильтрат

после осаждения диметилглиоксимата никеля; Р20'~ такими

свойствами не обладает;

22

23

4) Mg3(P04)2 быстро растворяется при 20° С в iN уксусной кислоте; Mg2P20, в этих условиях не растворяется.

Обнаружение одно-, дву- и трехзамещенных фосфатов. Для определения одно-, дву- и трехзамещенных фосфатов испытуемое вещество растворяют в воде и определяют величину рН раствора [369]. Раствор однозамещенного фосфата имеет рН 4,3 (метиловый красный окрашивается в красно-оранжевый цвет, а феноловый красный — в желтый). Раствор двузамещенного фосфата имеет рН 9,6 (феноловый красный окрашивается в интенсивно-красный цвет и тимолфталеин в светло-синий), трехзамещенного — рН 13,2 (тимолфталеин окрашивается в интенсивно-синий цвет).

Обнаружение фосфора хроматографическим методом (на бумаге). Предложен [1043] метод обнаружения фосфатов на бумажных хроматограммах (можно с применением центрифугирования) [166] с последующей обработкой пятен фосфорномолибденового комплекса свежеприготовленным раствором VC12 (восстанавливают VOCl2 металлическим цинком). О наличии фосфатов судят по появлению синего окрашивания пятна. Открываемый минимум Р043~ 0,02 мкг/см*.

Для обнаружения орто- и полифосфатов [575] на хроматограммах применяют азотнокислый раствор молибдата аммония. После удаления HN03 при высушивании хроматограммы (100° С) получают синие пятна в результате обработки фотопроявителем (12,5 г K2SzOa, 0,5 г Na2S03 и 0,12 г метола в 50 ли воды). Метод применяют для контроля содержания полифосфатов в мясных продуктах. Хроматографируют уксуснокислые (или трихлоруксус-нокислые) вытяжки из анализируемых продуктов.

Для качественного определения фосфорорганических соединений (ФОС) на бумажных хроматограммах [306] предложен следующий способ.

Наносят на бумагу 0,01 мг пробы, разрезают хроматограмму после ее высушивания на полосы (~1 см2), помещают их в пробирку, прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл 1 N раствора щелочи и 0,1 г K2S20S (для разложения ФОС). Смесь кипятят 1 мин., после охлаждения прибавляют 2 мл 2 N H2S04, 0,5 мл молибденового реактива и через 1 мин. 2 капли 1%-ного раствора SnCl2. При наличии ФОС развивается синяя окраска. Открываемый минимум 0,003 мг

Фосфаты, полифосфаты и фосфатные эфиры в присутствии солянокислого раствора молибдата аммония дают цветную реакцию с метиловым фиолетовым [650]. Эта реакция лежит в основе метода обнаружения фосфатов.

Анализируемую пробу на

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предложение от KNSneva.ru Cisco GLC-FE-100FX-RGD - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
табличка номер дома с подсветкой купить
омут любви
вытягивание после аварии цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)