химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

особо чистом фосфоре.

Исследуемые образцы фосфора и соответствующие эталоны облучают! сутки в реакторе потоком нейтронов (8,7 -1012 нейтрон/см* ? ?сек), проводят разделение и очистку химическими методами As, Mn, Ga и определяют активность ,6As, 66Мп и 72Ga. Установлено, что в 1 г спектрально чистого Р содержится 6,9- Ю-6 г As, 9,0-•10~7 г Мп и менее 5-Ю-7 г Ga; в1 г особо чистого Р— 6-10"6 г As, менее 6,1 - Ю-7 г Мп и менее 5-Ю-7 г Ga. Верхний предел содержания Мп и Ga определен экстраполяционным методом добавок.

Определение Со. Следовые количества кобальта в особо чистом фосфоре определяют кинетическим методом [287], основанным на каталитическом окислении ализарина Н202 в присутствии Со при рН 12,4. Оптическую плотность измеряют при 530 нм на фотоколориметре ФЭК-М. Точность метода удовлетворительная. Мешающее действие Р043_ устраняют экстрагированием Со в виде его комплекса с а-нитрозо-6-нафтолом.

Определение S [121].

Высушенную этанолом и эфиром навеску фосфора растворяют в HN03(d 1,40), насыщенной Вг2, выпаривают до малого объема, прибавляют небольшими порциями Na2C03(3,6 г на 1 г Р), выпаривают досуха, прибавляют конц. НС1 и снова выпаривают. К остатку прибавляют НС1, кипятят и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой, вновь прибавляют НС1, нагревают до кипения, прибавляют кипящий 2%-вый раствор ВаС12, нагревают в течение 4 час. и оставляют на 12 час. После этого осадок ВаБО«"отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают.

Определение С.

Навеску фосфора сжигают в кварцевой трубке в токе 02 + N„ [969] с последующим определением образовавшегося СОа методом газовой хроматографии. Смесь газов предварительно очвщают пропусканием через насыщенный раствор К2Сг20, через трубки, заполненные кварцем (3—10 меш) и окисью меди и нагретые до 1000 и 800° С (соответственно), и затем через раствор КОН. Приемником образовавшегося С02 служит U-образная трубка, охлаждаемая в сосуде Дьюара жидким кислородом. Хроматографирование проводят в стальной колонке, заполненной силикагелем; температура колонки 50 С, газ-носитель — гелий. Калибровочный график строят для 0,005—0,1 мг углерода; относительная ошибка при определении 3-10~4 и 4-10—3% С составляет 6,7 и 4,6% соответственно. Нижний предел определения углерода 10 ч. на 1 млн.

Метод был упрощен [37]. Образец фосфора сжигают в токе кислорода, не содержащего азота. Образующийся С02 концентрируют из потока кислорода при 0° С в колонке с тризтаноламином, нанесенным на инертный носитель. При последующем нагревании колонки С02 выдувается из нее потоком гелия в измерительную-ячейку детектора по теплопроводности. Продолжительность анализа 30 мин. Средняя квадратичная ошибка 10 отн. %. Чувствительность Зь10~6 г углерода.

ПРИМЕСИ В КРАСНОМ ФОСФОРЕД

Обычно красный фосфор растворяют в конц. HN03, выпаривают раствор, прибавляя конц. НС1 или НСЮ4, разбавляют его водой и далее проводят анализ.

Определение Sb, Со, Аг, As, Сг и Zn. Разработан радиоактивационный метод определения примесей (1-Ю-6—1-10-7%) в красном фосфоре высокой чистоты [461, 709, 1117].

Пробу и стандарты запаивают в кварцевые ампулы, облучают 4 часа в нейтронном потоке (6-Ю13 нейтрон/см2'сек) в измеряют активность 124Sb, "Со, 110Ag, '"As, 5ICr, 65Zn no 7-пикам 0,603, 1,33, 0,69, 1,21, 0,32, 1,11 Мэв (соответственно) на 40-канальном сцинтилляционнои у-спектрометре. Метод позволяет качественно обнаруживать также примеси Бг и Ва по радиоизотопам '5Sr и 133Ва (у-пшш 0,260 и 0,350 Мае соответственно). 133Ва метает определению 51Сг, так как у-пики их близки (0,35 и 0,32 соответственно).

168

169Определение Си Й Fe.

После растворения навески в конц. HNOa [984] прибавляют НС1, воду, 40%-яый раствор цитрата аммония, маскируют Ni и РЬ комплексоном III, нейтрализуют NH.40H(1 : 1), добавляют 0,1%-ный раствор диэтилдитиокар-бамината натрия и дважды экстрагируют комплекс меди хлороформом. Экстракт фотометрируют при 435 нм.

Для определения железа к раствору приливают воду, конц. HN03H ВЫ-даривают раствор до появления окислов азота. Прибавляют воду и вновь выпаривают раствор, затем прибавляют 5%-ный раствор NH20H'HC1, 0,2%-ный раствор ортофенантролина, 20%-ный раствор цитрата натрия, разбавляют водой и через 1 час фотометрируют при 510 нм. Метод позволяет определять > 0,0001% Си и > 0,001% Fe.

Определение As. Для определения ультрамикроколичеств мышьяка предложен метод [1841, основанный на образовании мышья-«овомолибденовой ГПК в кислой среде, экстрагировании ее бензолом, реэкстракции молибдена в водный слой, образовании ро-данцдмолибденового комплекса, его экстракции и фотометрирова-нии окрашенного слоя.

По первому варианту 0,5 г фосфора растворяют в 6 N HN03, добавляют конц. НС1, раствор KJ и экстрагируют As(III) бензолом. Из бензольного *лоя мышьяк, а частично и фосфор реэкстрагируют водой. К реэкстракту добавляют раствор иода, НС1 (до концентрации 1 N) и (NH4)sMo04.

Образующуюся ФМК экстрагируют амиловым спиртом. Из водного слоя экстрагируют мыщьяковомолибденовую ГПК смесью бутанола и этилацетата (

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на курсах программе coreldraw x7/x6
справка для гаи замена прав
брелоки для ключей
аренда такси бизнес класса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)