химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ют[ раствором Ce(S04)2, К2Сг207 или NH4VOs до максимального скачка потенциала (или при использовании индикатора ферроина до перехода красновато-зеленого цвета в чисто зеленый). Электроды вынимают, прибавляют NH4Fe(S04)2-12Н20 и кипятят раствор. Снова вводят электроды и аналогично титруют образовавшееся количество СиС12, эквивалетное фосфиту натрия, раствором того же окислителя. Метод может быть применен для анализа растворов химического никелирования.

165

Метод определения кольцевых фосфатов в стеклообразном фосфате натрия- заключается в осаждении линейных фосфатов, содержащихся в анализируемом материале, раствором ВаС1а и фотометрическом определении оставшихся в растворе кольцевых фосфатов после их превращения в POf~ [534].

Для разделения конденсированных фосфатов применяют ионообменную хроматографию [947]. Орто- и пирофосфаты, содержащиеся в виде примесей в перекристаллизованном триполифосфате, разделяют путем градиентного элюирования 0,002 N НС1, к которой непрерывно добавляют 0,6 М КС1. Последовательно элюиру-ются орто-, пиро- и триполифосфат в элюатах объемом 100, 200 и 300—-350 мл соответственно. Фосфат в элюатах определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса. В качестве ионита применяют смолу дауэкс-1Х8. Для анализа более конденсированных фосфатов используют злюент с большей концентрацией KG (1 М или 2М раствор К.С1). Выход фосфатов составляет > 95 %.

Орто-, пиро-, триполи-, тримета- и тетраметафосфат разделяют с помощью тонкослойной хроматографии — на слоях силикагель— полиакрилат натрия, силикагель—ацетилцеллюлоза, целлюлозный порошок—полиакрилат натрия и целлюлозный порошок—ацетилцеллюлоза при 20° С, элюируя кислыми (например, 175 мл ацетона + 55 мл СН3СООН -f. 45 мл Н20) и основными (например, 150 мл СН3ОН + 45 мл 28%-ного раствора NH4OH + 10 мл 10%-ного раствора СС13СООН -\- 10 мл Н20) растворителями [1214]. В качестве главных компонентов кислых элюентов применяют также С2Н5ОН, изо-С3Н,ОН, диоксан, mpem-C4H9OH; для основных злюентов — н-С4НвОН, изо-С4Н8ОН, и-С3Н,ОН, пиридин. При использовании кислых элюентов Rf ортофосфата имеет максимальное значение; в основных злюентах максимальное значение Rf имеют метафосфаты.

Разработан метод определения конденсированных фосфатов на бумаге Ватман № 1 при использовании в качестве элюента смеси изопропанола, воды, СС1,СООН и раствора NH4OH [132]. Применяют элюирование восходящим способом. Хроматограммы опрыскивают раствором, содержащим (NH4)aMo04, воду, НС1 и НСЮ4. После высушивания бумаги участки с синими пятнами измельчают, растворяют в NH4OH, прибавляют H2S04, отфильтровывают раствор и определяют содержание Р04~ фотометрически в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Восстановитель — смесь Na2S03, ;NaHS03 и метола.

Кузнецова и Крешков [200] исследовали поведение солей орто-, пиро- и метафосфорной кислот в неводных растворителях. Установлено, что в среде гликолевых растворителей, а также в растворах СН3СООН или (СН3СО)гО соли различной степени замещения этих кислот проявляют основные свойства и, являясь основаниями различной силы, могут быть оттитрованы дифференциально в различных смесях.

166

Содержание фосфора во всех материалах при выполнении маркировочного анализа определяют из двух, при выполнении арбитражного анализа не менее чем из трех параллельных навесок.

Среднее арифметическое результатов анализа принимают за окончательный результат. В табл.24 приведено максимально возможное расхождение между результатами анализа при выполнении маркировочного определения различными методами.

ТАБЛИЦА 24

Расхождение между результатами анализа

МЕТОД

Р, % ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ визуальный КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

0,0004- 0,002 0,0004 0,0005

>0,002—0,006 — — 0,001 0,0015

>0,006—0,017 — — 0,002 0,003

>0,017—0,05 — — 0,003 0,004

>0,05—0,13 0,004 0,006 0,005 0,007

>0,13—0,3 0,01 0,014 0,012 0,016

>0,3—0,6 0,02 0,03 0,024 0,030

>0,6-1,2 0,04 _ — >1,2—2,5 0,06 — — —

>2,5-5 0,1 — — —

>5-12 0,2 — — —

>12 0,3 — — —

Глава VIII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ФОСФОРЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

ПРИМЕСИ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ

Определению примесей в желтом (белом) фосфоре предшествует трудоемкая, требующая большой осторожности операция разложения навески. Из пробы, находящейся под водой, отбирают пинцетом несколько кусочков и быстро вносят в горячую воду; при этом фосфор расплавляется. По расплавлении фосфор тщательно перемешивают для получения средней пробы. После охлаждения разбивают на небольшие кусочки (0,5—0,7 г), каждый из которых высушивают фильтровальной бумагой и опускают в стакан со спиртом, затем — с эфиром. Кусочки слегка обдувают Для удаления следов эфира и быстро погружают в предварительно взвешенный бюкс с водой. Навеску фосфора вынимают пинцетом, осушают фильтровальной бумагой и вносят в мерную колбу с бензолом или сероуглеродом для растворения.

Определение As, Mn, Ga. Разработаны активационный [9] и ^-спектрометрический [461] методы определения As, Mn, Ga в спектрально чистом и

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
велюр металлочерепица
куплю участок рассрочку до 10 км
большие кастрюли из нержавеющей стали
сантехника roca для archicad

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)