химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

шают определению. При определении гипофосфита в присутствии фосфата последний предварительно отделяют в виде

6* 163

MgNH4P04. Для определения фосфита к отмеренному объему анализируемого раствора прибавляют HaS04, двойной избыток раствора К.2СгаО, или Na3V04, AgaS04, разбавляют водой и нагревают на водяной бане с обратным холодильником. Охлажденный раствор титруют раствором соли Fe(II) в присутствии индикатора— дифениламиносульфоната натрия. Для определения фосфита в присутствии гипофосфита в одной части пробы определяют сумму гипофосфита и фосфита окислением их Na3V04 или К.2Сга07, в другой — определяют гипофосфит окислением раствором Fe3+. Содержание фосфита вычисляют по разности.

Спектрофотометрический метод определения фосфата в присутствии неустойчивых соединений фосфора [961] основан на использовании аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при образовании фосфорномолибденовой кислоты и замене воды N, N-ди-метилформамидом, что практически полностью устраняет гидролиз неустойчивых фосфорных соединений.

Описан фотометрический метод определения полиметафосфа-тов, орто- и пирофосфорной кислот, основанный на использовании солей хлораниловой кислоты [784]. Хлоранилат кальция реагирует с раствором полиметафосфата, образуя полиметафосфатный комплекс кальция с выделением эквивалентного количества хлораниловой кислоты; рН раствора должно быть 2,9. Мешают катионы, дающие нерастворимые хлоранилаты и анионы, образующие нерастворимые соли с кальцием. Аналогично определяют Н3Р04 в среде вода—ацетон (1 : 1). Пирофосфорную кислоту определяютв среде вода—этанол (1 : 1) при рН 5,5. Возможно определение полиметафосфатов в присутствии орто- и пирофосфорной кислот.

Метод определения триметафосфата в присутствии линейных полифосфатов [1054] основан на том, что линейные полифосфаты с в > 4 количественно осаждаются раствором ВаС1а при рН 7, в то время как орто- и пирофосфаты осаждаются неколичественно, а метафосфаты в этих условиях не осаждаются вообще.

Спектрофотометрический метод определения гипофосфита в присутствии фосфатов [478] основан на том, что H2PO.J образует с Mo(VI) комплекс, обладающий значительной оптической плотностью при 400 нм при любой концентрации кислоты, в то время как комплекс с Р04~ не образуется при кислотности раствора ]> 1,6 N. К анализируемому раствору прибавляют 6 N НС1, раствор реагента (молибдат аммония, НС1 и Na2S03) и фотометрируют при 400 нм. Не мешает 2,5-кратное количество РО|~. В другой порции анализируемого раствора определяют таким же образом Р04", но в раствор не вводят 6 TV НС1 и фотометрируют при 670 «.и. В результат вводят поправку на содержание HJPOJ".

Фотометрический метод определения фосфита, гипофосфита и пирофосфата при их совместном присутствии [68, 69] основан на разнице в потенциалах окисления HaPOJ и НРО|".

164

Для определения Н2Р02~" его окисляют раствором Fes+, и образовавшееся в эквивалентном количестве Fe(II) определяют фотометрически с помощью а-фенантролила; чувствительность реакции 1,25 мкг!мл\ закон Вера соблюдается при концентрации НаРО^ 1,25—7,25 мкг/мл. Отдельно определяют РаО*~ в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (оптимальные условия: рН 2, концентрация Р20*~ 1—5-10-5,VO3 1,2-Ю"4 и MoOf~ 4- Ю-2 г/мл). Затем определяют сумму трех анионов этим же методом после переведения их вРО|~ кипячением с КМп04; концентрацию} HPO2" находят по разности. Ni2+ мешает определению; при анализе ванн для никелирования Ni предварительно удаляют экстракцией в виде теноилтрифторацетоната смесью (1 : 1)] ацетона с бензолом при рН 5,5—8.

Предложен метод определения малых количеств « 0,1%) фосфористой и фосфорной кислот в растворах, содержащих белый фосфор, HF и HjSiFa [235]. Белый фосфор отделяют экстракцией бензолом. Н3Р04 определяют в виде фосфоромолибдата. Сумму Н3Р03 и Н3Р04 определяют окислением НР03" до Р04~ иодом и титрованием избытка последнего.

Ортофосфорную кислоту в фосфористой кислоте определяют фотометрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденовой гетерополикислоты [634].

Спектрофотометрический метод определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденового комплекса Na3Sa03 и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислотой может быть применен для определения Р04" в присутствии поли- и метафосфатов [274]. Метод применим также для определения Р04~ в присутствии органических фосфатов.

Описан титриметрический метод раздельного определения гипофосфита и фосфита [274], основанный на взаимодействии гипофосфита натрия и фосфита натрия с СиС13 в среде НС1. Гипофосфит натрия при комнатной температуре, а фосфит натрия при кипячении быстро окисляются до фосфита и фосфата соответственно и выделяют эквивалентные количества СиС12:

НзРОг + 2НСиС1з + Н20=НзРОз + 2НСиСЬ + 2НС1, HsPQs + 2HCuCh + ШО=НзР04 + 2НСиСЬ + 2НС1.

К анализируемому раствору прибавляют НС1 и СиС12-2Н20, в раствор погружают платиновый и графитовый электроды, соединенные с ламповым вольтметром. Через 2—3 мин. образовавшееся эквивалентное количество СиС12 титру

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выход через спальню билеты на спектакль
размеры стеллажей
ire500e3
хоккейные номера на шлем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)