химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

орошком. Анализ ведут из отверстия угольного электрода.

Крешков и др. [183] разработали методику спектрального определения фосфора в фосфор- и кремнийорганических соединениях на стилометре СТ-7.

Возбуждение спектра осуществляют низковольтной искрой, используют линии Р 542,59 и S 543,28 нм. Градуировочные графики строят в координатах: логарифм концентрации фосфора — сумма отсчетов на шкалах стилометра. Продолжительность анализа 10 мин. Минимально определяемая концентрация фосфора 1 %. Метод пригоден для анализа любых мономерных и полимерных соединений независимо от типа связи атомов фосфора в молекуле.

Определение фосфора в биологических тканях, растворах и органических экстрактах из тканей выполняют также рентгено-флуоресцентным методом [472].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Описан метод определения фосфатов в присутствии лабильных фосфатов (натрий-(5-глицерофосфат, глюкоза-1-фосфат, динатрий-фенилфосфат и др.), заключающийся в экстракции Р04~ в виде фосфоромолибдата аммония к-бутанолом и последующем восстановлении его гидрохиноном и смесью Na2S03 и NaHS03. Чувствительность метода 0,5 мкг Р/л [718].

Метод определения малых количеств пирофосфата в растворимых ортофосфатах [592] основан на восстановлении гидроксилами-ном комплекса Fe3+с пирофосфатом в присутствии 1,10-фенантро-лина и на последующем фотометрировании окрашенного раствора комплекса Fe2+ с фенантролином. Отклонения от действительного содержания Р20?~ в образце составляют 0,04%.

В работе [1120] описан метод определения примесей ортофос-фата и пирофосфата в продажном трифосфате.

Анализируемый образец растворяют в воде и пропускают через колонку, заполненную анионитом дауэкс-1 Х8 в С1-форме. Колонку промывают 0,25 М раствором КС1. Первые 100 мл раствора КС1 элюируют только ортофосфат, а пирофосфат извлекается полностью следующими 300 мл раствора К.С1. Содержание ортофосфата и пирофосфата в элюатах определяют фотометрическим методом в виде фосфорованадомолибдата. Содержание трифосфата определяют по[ разности, или, после вымывания орто- и пирофосфата, вымывают трифосфат 350 мл 0,4 М раствора КС1 и определяют фосфор фотометрическим или гравиметрическим методом. Ошибка определения орто- и пирофосфата < 5 отн. %.

Описан спектрофометрический метод анализа смесей пирофосфата натрия (Na4P20,) и трифосфата натрия (Na6P3O10) [945].

162

В основу метода положено свойство кислот Н4Р207 и Н5Р3О10 значительно изменять оптическую плотность раствора Fe(SCN)3. Оптическая плотность Fe(SCN)3 уменьшается не только с увеличением концентрации Н4Р20, и Н6Р3О10, но и с повышением рН среды в присутствии этих кислот. Определение этих кислот состоит в измерении оптической плотности раствора роданида Fes+, содержащего эти кислоты, при двух различных значениях рН — 2,2 и 0,4. Первое измерение позволяет найти по калибровочному графику сумму концентраций Н4Р207 и Н6Р30ю, второе — соотношение Н5Р3О10 и Н4Р207 в смеси. Ошибка метода Для определения различных соединений пятивалентного фосфора, образующихся в процессе пиролиза NaH2P02, применен фотометрический метод, основанный на образовании синей фосфорномолибденовой кислоты [1198]. Пробу после пиролиза в атмосфере инертного газа обрабатывают водой и разделяют соединения фосфора методом хроматографии на бумаге. Отдельные пятна на хроматограмме вырезают, каждое из них растворяют в NH4OH подкисляют, восстанавливают желтую фосфорномолибденовую кислоту до синей раствором SnCl2, экстрагируют последнюю изобутанолом и заканчивают анализ фотометрически.

Фотометрический метод определения ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов в виде синего фосфорномолибденового комплекса изучен в работе [1149]. Установлено, что присутствие 5—60-кратных количеств Р20^" не влияет на интенсивность окраски комплекса, 100-кратный избыток P2Of~ полностью подавляет его окраску. Присутствие 5000 мкг циклических тримета- и тетраметафосфатов не влияет на интенсивность окраски, обусловленной присутствием 5—20 мкг Р04". Подавление окраски синего комплекса полиметафосфатом частично устраняется выдерживанием окрашенного раствора перед фотометриро-ванием в течение 30 мин., а также (полностью или частично) — добавлением небольших количеств Cua+, Ni2+ или Fe3+. Присутствие Р20*~ не мешает определению РО?" с применением экстракции изобутанолом.

Описан метод определения гипофосфита и фосфита в присутствии фосфата [61]. Для определения гипофосфита к отмеренному объему анализируемого раствора прибавляют двойной избыток (NH4)2Fe(S04)2, HCI, разбавляют водой, кипятят, прибавляют H2S04, HsP04 и титруют раствором Na3V04 с дифениламиносуль-фонатом натрия. Средняя квадратичная ошибка 1,3 отн.%.

Небольшие количества гипофосфита (0,05—0,5 мг в 100 мл) можно также определить фотоколориметрическим методом по реакции образования синего фосфорномолибденового комплекса; восстановителем является гипофосфит. 0,1—0,7 мг фосфита в 50 мл не ме

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стенды для плитки орел
контактные линзы шеринган в украине
биксеноновые линзы morimoto mini h1
запрещены ли шашки такси белого цвета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)