![]() |
|
|
Аналитическая химия фосфораN, F, Na, Mg, Si, S, CI, К, Ca, Сг, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Sr, Zr, fih, Pd, Ag, Cd, In, J, Cs, Ba, W, Re, Hg и Pb. Спектральные методы Спектрографические методы применяют при анализе золы органических материалов [75, 561, 944, 1056]. Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С; 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4,939 г Go (NOs)2. 6 Н20 растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта в 1 мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного раствора по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного полистиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот( вят в виде растворов соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг/мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относительная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувствительности определений после растворения плава в соляной кислоте концентрируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем. Спектральное определение содержания фосфора в неозоленных растительных материалах можно проводить с использованием метода движущейся липкой ленты [1224]. Анализ ведут с непрерывной подачей образца в искровой разряд. Метод заключается в протягивании со скоростью 5,1 см/сек специальной ленты шириной 0,3 см через искровой промежуток, образованный двумя угольными электродами. Порошкообразные образцы напыляют на ленту с помощью специального вибрационного механизма. Эталоны готовят синтетическим путем. Интервал определяемых концентраций 0,035 — 2,25%. Растительные образцы, предназначенные для анализа, промывают дистиллированной водой, высушивают в течение 24 час. при 70° С и растирают в фарфоровой ступке. Эталоны и подготовленные таким образом образцы смешивают перед анализом с равным количеством графитового порошка, в который предварительно добавляют олово (внутренний стандарт). Спектры возбуждают в низковольтном искровом разряде с следующими параметрами: емкость 6 мкф, индуктивность 75 мкгн сопротивление 1 ом. Фотографируют спектры на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,03 мм в течение 60 сек. Аналитическая пара линий Р 255,3 — Sn 254,6 нм. Средняя ошибка результатов определения фосфора 1 отн. %. Спектральный анализ масел на содержание фосфора возможно вести или прямым методом [242, 614, 740, 929, 993] или с применением озоления [58]. Чаще всего определение фосфора в минеральных маслах ведут с применением вращающегося электрода о искровым разрядом [929, 993]. Вращающийся электрод представляет собой графитовый (или из нержавеющей стали) диск диаметром 12—15 мм и толщиной 3 мм, который медленно вращается со скоростью 4—5 об/мин, будучи погруженным на 2—3 мм в пробу масла. Верхний противоэлектрод — угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 3 мм. Аналитическая пара линий Р 255,33—Cd 257, 31 нм. Интервал определяемых концентраций 1.10~3—1-10_1%. Средняя квадратичная ошибка 3—6 отн.%. Определение фосфора в смазочных маслах возможно также вести с применением пористой чашки [740]. Для возбуждения спектра используют высоковольтную искру. Верхним электродом служит пористая чашка из химически чистого угля диаметром 6,5 м% и глубиной40 мм, нижний электрод — угольный стержень, заточенный на конус с углом j npnj вершине 45°. Аналитический промежуток 3 мм. Продолжительность предварительного обыскривания 20 сек., продолжительность экспонирования 180 сек. Аналитическая пара линий Р 253, 56— С 258, 29 нм. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн. %. Определение фосфора в маслах с присадками [242] ведут в дуге переменного тока силой 5 а на спектрографе средней дисперсии. Для устранения влияния «третьих элементов» вводят в качестве буфера 3%-ный раствор, содержащий литий. Эталоны готовят разбавлением присадки. Нагретые угольные электроды пропитывают образцами масла и сушат в течение 1,5—2 час. при температуре 400—450° С, Внутренний стандарт (кобальт) вводят в масло в виде двухпроцентного раствора нафтената кобальта в количестве одной трети от общего объема образца. Угольный стержень с пробой используют в качестве верхнего электрода, нижний — угольный электрод, заточенный на полусферу. Аналитический промежуток 3 мм. Аналитические пары линия Р 253,56 — Со 228,62 (или 237,36) нм. Интервал определяемых концентраций 5. Ю-8—1,5- Ю_1% Р. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн. %. 160 6 Аналитическая химия фосфора 161 Определение фосфора в дизельных маслах после их оголения [58] проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии. 0,1 г золы разбавляют LiF и угольным п |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 |
Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|