химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

N, F, Na, Mg, Si, S, CI, К, Ca, Сг, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Sr, Zr, fih, Pd, Ag, Cd, In, J, Cs, Ba, W, Re, Hg и Pb.

Спектральные методы

Спектрографические методы применяют при анализе золы органических материалов [75, 561, 944, 1056].

Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С; 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4,939 г Go (NOs)2. 6 Н20 растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта в 1 мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного раствора по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного полистиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот( вят в виде растворов соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг/мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относительная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувствительности определений после растворения плава в соляной кислоте концентрируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем.

Спектральное определение содержания фосфора в неозоленных растительных материалах можно проводить с использованием метода движущейся липкой ленты [1224].

Анализ ведут с непрерывной подачей образца в искровой разряд. Метод заключается в протягивании со скоростью 5,1 см/сек специальной ленты шириной 0,3 см через искровой промежуток, образованный двумя угольными электродами. Порошкообразные образцы напыляют на ленту с помощью специального вибрационного механизма. Эталоны готовят синтетическим путем.

Интервал определяемых концентраций 0,035 — 2,25%. Растительные образцы, предназначенные для анализа, промывают дистиллированной водой, высушивают в течение 24 час. при 70° С и растирают в фарфоровой ступке. Эталоны и подготовленные таким образом образцы смешивают перед анализом с равным количеством графитового порошка, в который предварительно добавляют олово (внутренний стандарт). Спектры возбуждают в низковольтном искровом разряде с следующими параметрами: емкость 6 мкф, индуктивность 75 мкгн сопротивление 1 ом. Фотографируют спектры на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,03 мм в течение 60 сек. Аналитическая пара линий Р 255,3 — Sn 254,6 нм. Средняя ошибка результатов определения фосфора 1 отн. %.

Спектральный анализ масел на содержание фосфора возможно вести или прямым методом [242, 614, 740, 929, 993] или с применением озоления [58].

Чаще всего определение фосфора в минеральных маслах ведут с применением вращающегося электрода о искровым разрядом [929, 993]. Вращающийся электрод представляет собой графитовый (или из нержавеющей стали) диск диаметром 12—15 мм и толщиной 3 мм, который медленно вращается со скоростью 4—5 об/мин, будучи погруженным на 2—3 мм в пробу масла. Верхний противоэлектрод — угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 3 мм. Аналитическая пара линий Р 255,33—Cd 257, 31 нм. Интервал определяемых концентраций 1.10~3—1-10_1%. Средняя квадратичная ошибка 3—6 отн.%.

Определение фосфора в смазочных маслах возможно также вести с применением пористой чашки [740].

Для возбуждения спектра используют высоковольтную искру. Верхним электродом служит пористая чашка из химически чистого угля диаметром 6,5 м% и глубиной40 мм, нижний электрод — угольный стержень, заточенный на конус с углом j npnj вершине 45°. Аналитический промежуток 3 мм. Продолжительность предварительного обыскривания 20 сек., продолжительность экспонирования 180 сек. Аналитическая пара линий Р 253, 56— С 258, 29 нм. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн. %.

Определение фосфора в маслах с присадками [242] ведут в дуге переменного тока силой 5 а на спектрографе средней дисперсии.

Для устранения влияния «третьих элементов» вводят в качестве буфера 3%-ный раствор, содержащий литий. Эталоны готовят разбавлением присадки. Нагретые угольные электроды пропитывают образцами масла и сушат в течение 1,5—2 час. при температуре 400—450° С, Внутренний стандарт (кобальт) вводят в масло в виде двухпроцентного раствора нафтената кобальта в количестве одной трети от общего объема образца. Угольный стержень с пробой используют в качестве верхнего электрода, нижний — угольный электрод, заточенный на полусферу. Аналитический промежуток 3 мм. Аналитические пары линия Р 253,56 — Со 228,62 (или 237,36) нм. Интервал определяемых концентраций 5. Ю-8—1,5- Ю_1% Р. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн. %.

160

6 Аналитическая химия фосфора

161

Определение фосфора в дизельных маслах после их оголения [58] проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии. 0,1 г золы разбавляют LiF и угольным п

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
антифоторадар для гос номера
линзы инфинити с браком защита прав
столик для ноутбука мк товары
курсы графический планшет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)